[发明专利]一种合成5-硝基吲哚乙酸的方法

权利要求书

1.一种合成5-硝基吲哚乙酸的方法，其特征在于：5-硝基吲哚的合成

(1)在反应瓶中加入15mL浓硝酸，缓慢滴加20mL的浓硫酸，摇匀，冷去至室温，再加入10g甲基苯，5g溴单质，升温至50-60℃，反应1小时，底部出现黄色沉淀，析出，干燥得到8.5g2-甲基-5-硝基苯；

(2)在三口反应瓶中加入8.5g2-甲基-5-硝基苯，10.9g原甲酸三乙酯，7.9g草酸，混合溶解，滴加20mL2mol/L的氢氧化钠溶液，加热至120-140℃回流4小时；

(3)回流结束，在冰盐水中冷却至20℃。加入80mL80％的乙醇溶液，用稀硫酸调节pH为8-9，放入冰箱过夜，过滤固体，用蒸馏水清洗，干燥，与石油醚重结晶，得到7.8g5-硝基吲哚备用。

2.根据权利要求1所述一种合成5-硝基吲哚乙酸的方法，其特征在于：

(1)在反应釜中加入7.8g5-硝基吲哚，5.7g氢氧化钾，然后慢慢加入10mL0.33mol/L的羧基乙酸，升温至180-200℃，搅拌20小时；

(2)将反应好的溶液降温至50℃加入50mL蒸馏水，升温至100℃搅拌均匀，静置1小时，降温至室温用乙醚进行萃取，加入稀硫酸使5-硝基吲哚乙酸沉淀，过滤沉淀，干燥得到8.95g的5-硝基吲哚乙酸。