[发明专利]一种2-羟基-4-氯苯胺的合成方法有效
| 申请号： | 201410632368.X | 申请日： | 2014-11-11 |
| 公开（公告）号： | CN104402741A | 公开（公告）日： | 2015-03-11 |
| 发明（设计）人： | 董燕敏 | 申请（专利权）人： | 常州大学 |
| 主分类号： | C07C215/76 | 分类号： | C07C215/76;C07C213/02 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 213164 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 羟基 氯苯 合成 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种2-羟基-4-氯苯胺的合成方法，其特征在于2-羟基-4-氯苯甲酰氯的合成:
(1)在250mL的三口瓶中加入18.6g的2-羟基-4-氯苯甲酸，16.7gSOCl2和0.3gg的四氯化钛，沸水浴加热回流1-2h至澄清；
(2)减压蒸去未反应的SOCl2，残余物用氧化铝柱层析分离，然后用20mL80％的乙醇重结晶后得粗品20.8g。
2.根据权利要求1所述一种2-羟基-4-氯苯胺的合成方法，其特征在于2-羟基-4-氯苯甲酰胺的合成：
(1)在250mL的三口瓶中加入20g30％的浓氨水和2.6g氯化铵于室温下滴加2-羟基-4-氯苯甲酰氯溶液30mL，滴加完后继续反应2-3h；
(2)减压蒸去溶剂，用乙酸乙酯过滤，滤饼用50mL水洗涤3次，得纯品16.7g。
3.根据权利要求1所述一种2-羟基-4-氯苯胺的合成方法，其特征在于：
(1)向250mL的三口瓶中加入3.6g氢氧化钠水溶液，冷却至-6℃后滴加3.2g的叶修，加完后分三批加入4.8g的2-羟基-4-氯苯甲酰胺，经反应1-2h，待溶液澄清后滴加0.8g的氢氧化钠，升温至70℃反应20min；
(2)反应完全后加入2.1ml40％的硫酸溶液，冷却，过滤，用甲苯重结晶，得浅黄色结晶。
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