[发明专利]一种ZnFe2O4/Ag3PO4复合光催化剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种ZnFe₂O₄/Ag₃PO₄复合光催化剂的制备方法，属环境材料制备技术领域。

背景技术

近年来医药工业的迅速发展，给人类文明带来了飞跃，与此同时，在其生产过程中所排放出来的废水对环境的污染也日益加剧，给人类健康带来了严重的威胁。光催化作为一种新型氧化技术受到了大批学者的广泛关注和研究。而大部分传统的光催化剂只能吸收紫外线，例如二氧化钛，钛酸锶等．但是紫外线只占整个太阳能光的4%，而可见光为43%。因此，发展高效的具有可见光响应的光催化剂是目前光催化领域的一项重要研究课题。

叶金花课题组（Nature Materials, 2010, 9559-564）研究发现磷酸银对可见有很好的响应，量子产率高达 90%，并且在可见光照射下表现出了强大的氧化能力。表明磷酸银在可见光催化领域具有良好的应用前景。但是磷酸银在光催化过程中产生的电子容易将磷酸银的Ag⁺还原成原子Ag。导致磷酸银的组成与结构被破坏影响其稳定。另外磷酸银在水环境中的解离使其容易溶解流失，也造成了催化剂的大量损失，回收效率差。这些不利因素限制了磷酸银的大规模实际应用。

为了抑制催化剂流失提高其稳定性。杨小飞等（中国发明专利CN102631939A）、马培艳等（中国发明专利cN102921438A）将石墨烯与磷酸银复合制备了可见光催化剂，石墨烯的存在减少了磷酸银粒子的团聚，提高了光催化剂内载流子的分离效率，因此提高了复合光催化剂的光催化活性和稳定性。罗青枝等（中国发明专利 CN 103623870 A）将磷酸银颗粒和聚氯乙复合烯微粒经热处理后制备出了磷酸银/聚氯乙烯基共轭多烯可见光催化剂。由其所得共轭多烯具有提高可见光吸收、敏化磷酸银、提高光生电子/空穴的分离效率及减小磷酸银在水中溶解性等作用，该复合催化剂在可见光下具有优异的光催化性。但此类方法只是通过磷酸银和导电材料的复合提高了光生电子的传导速度，以此来改善磷酸银的光稳定性，同时，由于其传导光生电子的能力有限，而且也不能有效降低磷酸银在水环境中的溶解性，难以使磷酸银的可见光催化活性及稳定性得以大幅提高。从催化剂的回收方面来看依然存在回收难，不彻底的弊端。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种ZnFe₂O₄/Ag₃PO₄复合光催化剂的制备方法，本发明以离子交换技术为制备手段，制备出ZnFe₂O₄/Ag₃PO₄（铁酸锌/磷酸银）复合光催化剂。其优点在于构建一个复合可见光光催化剂体系；通过构建异质结体系提高磷酸银的活性和稳定性，利用ZnFe₂O₄可实现光催化剂的高效回收。

本发明采用的技术方案是：

一种ZnFe₂O₄/Ag₃PO₄复合光催化剂的制备方法，按照下述步骤进行：

（1）称取FeCl₃·6H₂O固体和ZnCl₂固体加入到乙二醇中，搅拌均匀后再加入NaAC和PEG继续搅拌至均匀；将混合液转移到反应釜中反应后得到ZnFe₂O₄纳米球；磁选分离，去离子水和乙醇洗涤，真空干燥；

其中，所述加入FeCl₃·6H₂O固体的量为0.135g~1.08g，ZnCl₂固体为0.034g~0.272g，乙二醇为50mL；加入的NaAC为0.9g~7.2g，加入的PEG为0.25g~2g；所述混合液转移到反应釜反应条件为180℃~200℃反应8h~12h；所述真空干燥为在50℃下干燥。

（2）称取硝酸银固体溶于去离子水中，配成硝酸银溶液；另称取Na₂HPO₄·12H₂O固体溶于去离子水中，配成磷酸氢二钠溶液；

其中，所述配成的硝酸银溶液浓度为0.05M~0.3M；磷酸氢二钠溶液浓度为0.05M~0.3M。