[发明专利]一种由对氯硝基苯催化加氢制备对氯苯胺的方法在审
| 申请号： | 201410624773.7 | 申请日： | 2014-11-07 |
| 公开（公告）号： | CN105622432A | 公开（公告）日： | 2016-06-01 |
| 发明（设计）人： | 夏传海;刘霞;马宣宣;王建华 | 申请（专利权）人： | 中国科学院烟台海岸带研究所 |
| 主分类号： | C07C211/52 | 分类号： | C07C211/52;C07C209/40 |
| 代理公司： | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人： | 周秀梅;李颖 |
| 地址： | 264003 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 硝基苯 催化 加氢 制备 氯苯 方法 | ||
1.一种由对氯硝基苯催化加氢制备对氯苯胺的方法，其特征在于：以 RaneyNi为催化剂，在氢气为氢源下，液相体系中加入金属添加剂使对氯 硝基苯(4-CNB)催化加氢生成对氯苯胺(4-CAN)；所述金属添加剂的添 加量为反应底物物质的量的1-10mol％；
反应如下所示：
2.按权利要求1所述的由对氯硝基苯催化加氢制备对氯苯胺的方法，其 特征在于：所述金属添加剂为金属氯化物、金属单质或金属盐。
3.按权利要求1所述的由对氯硝基苯催化加氢制备对氯苯胺的方法， 其特征在于：所述金属氯化物为主族金属氯化盐或过渡金属氯化物。
4.按权利要求1所述的由对氯硝基苯催化加氢制备对氯苯胺的方法， 其特征在于：所述主族金属氯化盐为NaCl、KCl、CaCl2、MgCl2、AlCl3、 BiCl3或SnCl4；所述过渡金属氯化物为VCl3、CrCl3、MnCl2、CoCl3、FeCl2、 FeCl3、NiCl2、CuCl2或ZnCl2；所述金属单质或其他一些金属盐为Fe粉或 NH4VO3。
5.按权利要求1所述的由对氯硝基苯催化加氢制备对氯苯胺的方法，其 特征在于：所述液相加氢反应体系中，反应底物为4-CNB，以RaneyNi为 催化剂，以氢气为氢源，在有机溶剂和金属添加剂的存在下将4-CNB催化 还原为目标产物4-CAN；其中，氢气流量控制在5-30mL/min，反应压力为 0.05-1.0MPa，反应温度为20-80℃，磁力搅拌转速为800-1500r/min。
6.按权利要求5所述的由对氯硝基苯催化加氢制备对氯苯胺的方法，其 特征在于：所述催化剂RaneyNi的用量为反应底物的2％-5％。
7.按权利要求5所述的由对氯硝基苯催化加氢制备对氯苯胺的方法，其 特征在于：所述有机溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、叔丁醇、仲丁 醇或异丁醇。
8.按权利要求1所述的由对氯硝基苯催化加氢制备对氯苯胺的方法， 其特征在于：所述金属添加剂的添加量为反应底物(4-CNB)物质的量的 1-10mol％。
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