[发明专利]一种从GCLE母液中回收2-巯基苯并噻唑方法在审
| 申请号： | 201410614774.3 | 申请日： | 2014-11-04 |
| 公开（公告）号： | CN104356091A | 公开（公告）日： | 2015-02-18 |
| 发明（设计）人： | 芮庆云;赵君彦;黄薇 | 申请（专利权）人： | 天津医药集团津康制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D277/72 | 分类号： | C07D277/72 |
| 代理公司： | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人： | 龚燮英 |
| 地址： | 300000 天津市滨*** | 国省代码： | 天津;12 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 gcle 母液 回收 巯基 噻唑 方法 | ||
1.一种从GCLE母液中回收2-巯基苯并噻唑方法，其特征在于，该方法的具体步骤如下：
(1)药物中间体GCLE开环交换工序母液，进行减压蒸馏溶剂，蒸馏至料液成粘稠状结束；
(2)在(1)料液中的加入氢氧化钠溶液，调pH至12.0-13.0，升温至60℃，并于60-65℃保温0.5-1h，趁热过滤，弃去油状不溶物；
(3)将(2)得到的滤液，在温度50℃以下，滴加HCl溶液，溶液随着HCl用量的增加颜色变浅，并有固体不溶物析出，滴至终点pH为6.0±0.2；
(4)降温，固液分离得固体，用水洗涤固体，抽干，50℃干燥得到粗品；
(5)将(4)得到的粗品加入3-5倍85％—90％乙醇室温搅拌1小时，降温0-5℃，固液分离得固体，用有机溶剂洗涤固体，出料，干燥，得到精品。
2.根据权利要求1所述的一种从GCLE母液中回收2-巯基苯并噻唑方法，其特征在于，步骤(2)中氢氧化钠溶液浓度为0.5mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种从GCLE母液中回收2-巯基苯并噻唑方法，其特征在于，步骤(3)中HCl溶液的体积分数为10％。
4.根据权利要求1所述的一种从GCLE母液中回收2-巯基苯并噻唑方法，其特征在于，步骤(3)或(5)中固液分离手段为抽滤、离心或过滤。
5.根据权利要求1所述的一种从GCLE母液中回收2-巯基苯并噻唑方法，其特征在于，步骤(5)中有机溶剂为冷乙醇。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于天津医药集团津康制药有限公司，未经天津医药集团津康制药有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201410614774.3/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
