[发明专利]环戊烯甲醛的制备方法有效

专利信息
申请号: 201410612683.6 申请日: 2014-11-04
公开(公告)号: CN104402688A 公开(公告)日: 2015-03-11
发明(设计)人: 张德喜;孙国栋;陈永好;陈宗明 申请(专利权)人: 广东东阳光药业有限公司
主分类号: C07C45/66 分类号: C07C45/66;C07C47/40
代理公司: 北京品源专利代理有限公司 11332 代理人: 巩克栋;杨晞
地址: 523808 广东省*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 戊烯 甲醛 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种制备环戊烯甲醛的方法,包括:

(c)制备含己二醛的有机相;

(d)步骤c所述的有机相与催化剂混合,在20℃-40℃反应1小时-6小时;

(e)用水猝灭步骤d的反应液,收集有机相,蒸馏,收集环戊烯甲醛馏分,得到环戊烯甲醛;

其中,所述催化剂选自D-脯氨酸,L-脯氨酸,脯氨酸,天冬酰胺,苯丙氨酸中的一种或多种,或四氢吡咯和苯甲酸组合,或哌啶和醋酸的组合。

2.根据权利要求1所述的方法,步骤c中,催化剂与己二醛的投料摩尔比为0.15:1–1:1。

3.根据权利要求1所述的方法,步骤c中,所述有机相中有机溶剂为二氯甲烷,甲苯,乙酸乙酯中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的方法,步骤e中,所述蒸馏包括在50℃-100℃减压蒸馏。

5.根据权利要求1-4任一所述的方法,包括:

(a)在水中,加入高碘酸钠和硫酸,得到混合溶液;

(b)在步骤a的溶液中加入环氧环己烷,在0℃-40℃反应至反应完全;

(c)用有机溶剂萃取步骤b的反应液,制备含己二醛的有机相。

6.根据权利要求5所述的方法,高碘酸钠与环氧环己烷的投料摩尔比为0.9:1–1:1.2。

7.根据权利要求5所述的方法,硫酸与环氧环己烷的投料摩尔比为0.01:1–0.3:1。

8.根据权利要求5-7任一所述的方法,包括:

(a)在水中,加入高碘酸钠,在-5℃-25℃加入浓硫酸,得到混合溶液;

(b)在步骤a的溶液中加入环氧环己烷,在0℃-25℃反应1小时-6小时;

(c)用二氯甲烷萃取步骤b的反应液,制备含己二醛的有机相;

(d)向步骤c所得有机相中加入L-脯氨酸,在20℃-40℃反应1小时-6小时;

(e)用水淬灭步骤d的反应液,收集有机相,将有机相蒸馏,收集环戊烯甲醛馏分,得到环戊烯甲醛。

9.根据权利要求5-7任一所述的方法,包括:

(a)在水中,加入高碘酸钠,在0℃-20℃加入浓硫酸,搅拌至固体溶解,得到混合溶液;

(b)控温0℃-25℃,在步骤a的溶液中加入环氧环己烷,在0℃-25℃反应3小时-6小时;

(c)用二氯甲烷萃取步骤b的反应液,制备含己二醛的有机相;

(d)向步骤c所得有机相中加入L-脯氨酸,在20℃-40℃反应3小时-6小时;

(e)用水淬灭步骤d的反应液,收集有机相,有机相先在20℃-55℃蒸馏至无明显馏分,然后在50℃-100℃减压蒸馏,收集环戊烯甲醛馏分,得到环戊烯甲醛。

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