[发明专利]环戊烯甲醛的制备方法有效
申请号: | 201410612683.6 | 申请日: | 2014-11-04 |
公开(公告)号: | CN104402688A | 公开(公告)日: | 2015-03-11 |
发明(设计)人: | 张德喜;孙国栋;陈永好;陈宗明 | 申请(专利权)人: | 广东东阳光药业有限公司 |
主分类号: | C07C45/66 | 分类号: | C07C45/66;C07C47/40 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋;杨晞 |
地址: | 523808 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 戊烯 甲醛 制备 方法 | ||
1.一种制备环戊烯甲醛的方法,包括:
(c)制备含己二醛的有机相;
(d)步骤c所述的有机相与催化剂混合,在20℃-40℃反应1小时-6小时;
(e)用水猝灭步骤d的反应液,收集有机相,蒸馏,收集环戊烯甲醛馏分,得到环戊烯甲醛;
其中,所述催化剂选自D-脯氨酸,L-脯氨酸,脯氨酸,天冬酰胺,苯丙氨酸中的一种或多种,或四氢吡咯和苯甲酸组合,或哌啶和醋酸的组合。
2.根据权利要求1所述的方法,步骤c中,催化剂与己二醛的投料摩尔比为0.15:1–1:1。
3.根据权利要求1所述的方法,步骤c中,所述有机相中有机溶剂为二氯甲烷,甲苯,乙酸乙酯中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的方法,步骤e中,所述蒸馏包括在50℃-100℃减压蒸馏。
5.根据权利要求1-4任一所述的方法,包括:
(a)在水中,加入高碘酸钠和硫酸,得到混合溶液;
(b)在步骤a的溶液中加入环氧环己烷,在0℃-40℃反应至反应完全;
(c)用有机溶剂萃取步骤b的反应液,制备含己二醛的有机相。
6.根据权利要求5所述的方法,高碘酸钠与环氧环己烷的投料摩尔比为0.9:1–1:1.2。
7.根据权利要求5所述的方法,硫酸与环氧环己烷的投料摩尔比为0.01:1–0.3:1。
8.根据权利要求5-7任一所述的方法,包括:
(a)在水中,加入高碘酸钠,在-5℃-25℃加入浓硫酸,得到混合溶液;
(b)在步骤a的溶液中加入环氧环己烷,在0℃-25℃反应1小时-6小时;
(c)用二氯甲烷萃取步骤b的反应液,制备含己二醛的有机相;
(d)向步骤c所得有机相中加入L-脯氨酸,在20℃-40℃反应1小时-6小时;
(e)用水淬灭步骤d的反应液,收集有机相,将有机相蒸馏,收集环戊烯甲醛馏分,得到环戊烯甲醛。
9.根据权利要求5-7任一所述的方法,包括:
(a)在水中,加入高碘酸钠,在0℃-20℃加入浓硫酸,搅拌至固体溶解,得到混合溶液;
(b)控温0℃-25℃,在步骤a的溶液中加入环氧环己烷,在0℃-25℃反应3小时-6小时;
(c)用二氯甲烷萃取步骤b的反应液,制备含己二醛的有机相;
(d)向步骤c所得有机相中加入L-脯氨酸,在20℃-40℃反应3小时-6小时;
(e)用水淬灭步骤d的反应液,收集有机相,有机相先在20℃-55℃蒸馏至无明显馏分,然后在50℃-100℃减压蒸馏,收集环戊烯甲醛馏分,得到环戊烯甲醛。
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