[发明专利]一种成对电合成苯甲醛和四甲基哌啶醇的方法

权利要求书

1.一种成对电合成苯甲醛和四甲基哌啶醇的方法，其特征在于按下列步骤进行：

步骤一、将H型隔膜电解槽装上Nafion117阳离子膜，在阳极池中加入40单位毫升的纯水、1.0单位克的NaOH、5.2单位毫升的苯甲醇，搅拌使其完全溶解并混合均匀；阴极池中加入40单位毫升30%的乙醇溶液、0.8单位克的NaOH、3.1单位克的四甲基哌啶酮，搅拌使其完全溶解并混合均匀，通过恒温水浴保持阳极池和阴极池温度为25℃；

步骤二、以NiOOH为阳极，锌片为阴极，电解电流设定为0.3A，恒流电解6432秒，电解完毕；

步骤三、在阳极液中加酸中和至pH为2-3，用乙酸乙酯进行萃取，分液，用水洗去有机相中的NaOH，再用无水Na₂SO₄进行干燥，经分离、蒸馏，制得产品苯甲醛；

步骤四、阴极液转入烧杯中，用稀盐酸中和至中性，进行蒸馏，直至将乙醇全部蒸出，然后对剩下的液体在搅拌条件下加入冷水至结晶析出，过滤得到四甲基哌啶醇。

2.根据权利要求1所述的一种成对电合成苯甲醛和四甲基哌啶醇的方法，其特征在于：步骤一所用的Nafion117阳离子膜使用前进行处理，处理过程为将Nafion117阳离子膜放入5%的H₂O₂水溶液中煮沸30分钟，冷却后用纯水将其洗净，然后放入0.5 mol/L的H₂SO₄溶液中煮沸一小时，再用纯水洗净，最后在纯水中浸泡24小时，其间换水三次。

3.根据权利要求1所述的一种成对电合成苯甲醛和四甲基哌啶醇的方法，其特征在于：步骤二中的NiOOH电极和锌片电极制备过程为，将泡沫镍裁成极板，依次用酒精、稀盐酸清洗，再用纯水洗净，然后以泡沫镍为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，镍板为辅助电极，采用电解电流为0.3 A进行恒电流电解直至电极表面生成黑色的NiOOH，即为NiOOH电极，所用的电解液中NiSO₄浓度为0.1 mol/L 、 CH₃COONa 浓度为0.1 mol/L、NaOH 浓度为0.5 mol/L；将纯度为99%的锌片电极用砂纸打磨光亮，用酒精清洗，再用稀Na2CO3清洗，最后用水洗干净，即为锌片电极。

4.根据权利要求1所述的一种成对电合成苯甲醛和四甲基哌啶醇的方法，其特征在于：步骤三中用乙酸乙酯进行萃取，分液得到有机相，然后再用乙酸乙酯对水相萃取两次，合并三次获得的有机相。

5.根据权利要求1所述的一种成对电合成苯甲醛和四甲基哌啶醇的方法，其特征在于：对步骤四得到的四甲基哌啶醇，用乙醇溶解后进行二次重结晶，制得纯度更高的四甲基哌啶醇。