[发明专利]一种制备Boc-L-脯氨酸的方法无效
| 申请号： | 201410611009.6 | 申请日： | 2014-11-04 |
| 公开（公告）号： | CN104326960A | 公开（公告）日： | 2015-02-04 |
| 发明（设计）人： | 郑果 | 申请（专利权）人： | 崇州合瑞科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D207/16 | 分类号： | C07D207/16 |
| 代理公司： | 成都华典专利事务所(普通合伙) 51223 | 代理人： | 徐丰 |
| 地址： | 611230 四川省成都*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 boc 脯氨酸 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种制备Boc-L-脯氨酸的方法，其特征在于步骤如下：
（1）将L-脯氨酸调至碱性；
（2）分批多次加入(Boc)2O反应；
（3）萃取去除杂质；
（4）调至酸性，二次萃取；
（5）合并有机层，洗至中性，干燥；
（6）结晶过滤，即得Boc-L-脯氨酸。
2.根据权利要求1所述的一种制备Boc-L-脯氨酸的方法，其特征在于：所述（1）中将L-脯氨酸调至碱性，具体步骤为加入氢氧化钠或碳酸钠至L-脯氨酸在水中溶解，PH≥12。
3.根据权利要求1所述的一种制备Boc-L-脯氨酸的方法，其特征在于：所述（3）中萃取去除杂质，具体步骤为加入石油醚多次萃取杂质，去除包含杂质的有机层。
4.根据权利要求1所述的一种制备Boc-L-脯氨酸的方法，其特征在于：所述（4）中调至酸性二次萃取，具体步骤为加入盐酸溶液，调至酸性PH=1~3后，加入乙酸乙酯多次进行萃取。
5.根据权利要求1所述的一种制备Boc-L-脯氨酸的方法，其特征在于：所述（5）中合并有机层，洗至中性，干燥，采用盐水洗至中性为佳，干燥时间控制在10~12h。
6.根据权利要求1所述的一种制备Boc-L-脯氨酸的方法，其特征在于：所述（6）中结晶过滤，具体步骤为加入石油醚结晶并过滤，即得Boc-L-脯氨酸。
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