[发明专利]苯蒸残液中己内酰胺回收的方法和装置

说明书

技术领域

本发明涉及对己内酰胺生产装置苯蒸残液中己内酰胺进行回收利用的方法和装置，更具体地说，本发明涉及利用离心萃取机对己内酰胺生产过程中产生的苯蒸残液进行萃取分离和回收的方法和装置。

背景技术

己内酰胺(CPL)是一种重要的有机化工原料，主要用做生产聚酰胺6工程塑料和聚酰胺6纤维的原料，此外，己内酰胺还可用于生产抗血小板药物6-氨基己酸，生产月桂氮卓酮等，用途十分广泛。尽管近年来我国己内酰胺产量有一定的增长，但仍不能满足化学纤维工业和塑料制品业发展的需求，进口量不断增加。据海关统计，2000-2005年进口量的年均增长率约为15.07％。我国己内酰胺对外依存度如此之高，主要原因之一是我国己内酰胺产业的发展面临着技术难题，2009年5月份国务院发布的《石化产业调整和振兴规划细则》就提出了加大己内酰胺等关键技术产业化的投入。

己内酰胺生产工艺流程长、工序多、设备多、循环物料大，导致原料消耗量大，副产物和中间产物多，分离困难，三废排放量较大且己内酰胺含量高。20万吨/年的己内酰胺生产装置在苯蒸馏工序会产生200kg/h左右的苯蒸残液，己内酰胺含量高达20-50％，现在己内酰胺生产企业大多低价卖给其他企业，或者直接进行焚烧处理，造成极大的资源浪费，不利于提高企业的竞争力。如若这部分己内酰胺得到回收，必将给企业带来良好的经济效益。

因此，本领域迫切需要开发出对生产中苯蒸残液进行回收处理以实现己内酰胺的回收利用，大大减少生产中己内酰胺的损失，使得回收的己内酰胺有很高的纯度，降低生产成本和焚烧处理的负荷，提高生产效率，适用于己内酰胺或类似装置中苯蒸残液的回收的新方法。

发明内容

本发明提供了一种新颖的苯蒸残液中己内酰胺回收的方法和装置，利用离心萃取机对己内酰胺生产中苯蒸残液中己内酰胺进行萃取分离，有效地解决了苯蒸残液内己内酰胺的流失，提高了己内酰胺的产量，减轻了环境污染，从而解决了现有技术中存在的问题。

一方面，本发明提供了一种苯蒸残液中己内酰胺回收的方法，该方法包括以下步骤：

(a)将苯蒸馏塔蒸馏后得到的苯蒸残液和水洗水分别送入离心萃取机中；

(b)在水洗水中加入表面活性剂；

(c)在离心萃取机内，使苯蒸残液中的己内酰胺被萃取到水洗水中，同时由于表面活性剂的作用，杂质不被萃取到水洗水中；

(d)使用离心萃取机对苯蒸残液和水洗水的混合液进行液-液分离，分离出富含己内酰胺的水溶液和去除了己内酰胺的苯蒸残液和杂质；

(e)控制水洗水的流量，使得表面活性剂在分离时存在于去除了己内酰胺的苯蒸残液内；以及

(f)将所述步骤(d)中分离出的富含己内酰胺的水溶液回收利用。

在一个优选的实施方式中，所述苯蒸残液由酰胺化反应产生的粗油经苯萃取和水萃取后在苯蒸馏塔中蒸馏后产生；其包括20～50％的己内酰胺、20～50％的苯、以及2％的杂质，以苯蒸残液的重量计。

在另一个优选的实施方式中，所述步骤(d)中分离出的富含己内酰胺的水溶液返回到己内酰胺精制单元的苯萃塔进行回收利用，去除了己内酰胺的苯蒸残液和杂质送到废液浓缩装置后焚烧处理。

在另一个优选的实施方式中，所述离心萃取机采用单级萃取或多级逆流萃取；作为萃取剂的水洗水的体积流量为苯蒸残液的体积流量的10-200体积％。

在另一个优选的实施方式中，在步骤(a)中，苯蒸馏塔蒸馏后的苯蒸残液和水洗水分别由不同的入口送入离心萃取机中。

在另一个优选的实施方式中，在步骤(c)中，苯蒸残液和水洗水在离心萃取机的高速旋转的内筒和静止的外筒之间进行充分的混合和传质。

另一方面，本发明提供了一种苯蒸残液中己内酰胺回收的装置，该装置包括：

离心萃取机，用于接收与其连接的苯蒸馏塔蒸馏后的苯蒸残液和水洗水，其中在水洗水中加入表面活性剂；使苯蒸残液中的己内酰胺被萃取到水洗水中，同时由于表面活性剂的作用，杂质不被萃取到水洗水中；并对苯蒸残液和水洗水的混合液进行液-液分离，分离出富含己内酰胺的水溶液和去除了己内酰胺的苯蒸残液和杂质。

在一个优选的实施方式中，该装置还包括与离心萃取机连接的苯萃塔，用于对分离出的富含己内酰胺的水溶液进行回收利用；以及与离心萃取机连接的废液浓缩装置，用于将去除了己内酰胺的苯蒸残液浓缩后焚烧处理。

在另一个优选的实施方式中，所述离心萃取机的电机转速为100-3000r/min。

在另一个优选的实施方式中，离心萃取机的工作温度为50℃～130℃。

附图说明