[发明专利]苯蒸残液中己内酰胺回收的方法和装置有效
| 申请号: | 201410605450.3 | 申请日: | 2014-10-31 |
| 公开(公告)号: | CN104326982A | 公开(公告)日: | 2015-02-04 |
| 发明(设计)人: | 白志山;古文全;张杰 | 申请(专利权)人: | 华东理工大学 |
| 主分类号: | C07D223/10 | 分类号: | C07D223/10;C07D201/16;B01D11/04 |
| 代理公司: | 上海专利商标事务所有限公司 31100 | 代理人: | 项丹 |
| 地址: | 200237 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 苯蒸残液中 己内酰胺 回收 方法 装置 | ||
1.一种苯蒸残液中己内酰胺回收的方法,该方法包括以下步骤:
(a)将苯蒸馏塔蒸馏后得到的苯蒸残液和水洗水分别送入离心萃取机中;
(b)在水洗水中加入表面活性剂;
(c)在离心萃取机内,使苯蒸残液中的己内酰胺被萃取到水洗水中,同时由于表面活性剂的作用,杂质不被萃取到水洗水中;
(d)使用离心萃取机对苯蒸残液和水洗水的混合液进行液-液分离,分离出富含己内酰胺的水溶液和去除了己内酰胺的苯蒸残液和杂质;
(e)控制水洗水的流量,使得表面活性剂在分离时存在于去除了己内酰胺的苯蒸残液内;以及
(f)将所述步骤(d)中分离出的富含己内酰胺的水溶液回收利用。
2.如权利要求1所述方法,其特征在于,所述苯蒸残液由酰胺化反应产生的粗油经苯萃取和水萃取后在苯蒸馏塔中蒸馏后产生;其包括20~50%的己内酰胺、20~50%的苯、以及2%的杂质,以苯蒸残液的重量计。
3.如权利要求1所述方法,其特征在于,所述步骤(d)中分离出的富含己内酰胺的水溶液返回到己内酰胺精制单元的苯萃塔进行回收利用,去除了己内酰胺的苯蒸残液和杂质送到废液浓缩装置后焚烧处理。
4.如权利要求1-3中任一项所述方法,其特征在于,所述离心萃取机采用单级萃取或多级逆流萃取;作为萃取剂的水洗水的体积流量为苯蒸残液的体积流量的10-200体积%。
5.如权利要求1-3中任一项所述方法,其特征在于,在步骤(a)中,苯蒸馏塔蒸馏后的苯蒸残液和水洗水分别由不同的入口送入离心萃取机中。
6.如权利要求1-3中任一项所述方法,其特征在于,在步骤(c)中,苯蒸残液和水洗水在离心萃取机的高速旋转的内筒和静止的外筒之间进行充分的混合和传质。
7.一种苯蒸残液中己内酰胺回收的装置,该装置包括:
离心萃取机(1),用于接收与其连接的苯蒸馏塔(2)蒸馏后的苯蒸残液和水洗水,其中在水洗水中加入表面活性剂;使苯蒸残液中的己内酰胺被萃取到水洗水中,同时由于表面活性剂的作用,杂质不被萃取到水洗水中;并对苯蒸残液和水洗水的混合液进行液-液分离,分离出富含己内酰胺的水溶液和去除了己内酰胺的苯蒸残液和杂质。
8.如权利要求7所述的装置,其特征在于,该装置还包括与离心萃取机(1)连接的苯萃塔(4),用于对分离出的富含己内酰胺的水溶液进行回收利用;以及与离心萃取机(1)连接的废液浓缩装置,用于将去除了己内酰胺的苯蒸残液浓缩后焚烧处理。
9.如权利要求7或8所述的装置,其特征在于,所述离心萃取机(1)的电机转速为100-3000r/min。
10.如权利要求7或8所述的装置,其特征在于,离心萃取机(1)的工作温度为50℃~130℃。
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