[发明专利]一种酸相乳液熔融法制备氯化茂金属聚丙烯的方法有效
申请号: | 201410604915.3 | 申请日: | 2014-10-30 |
公开(公告)号: | CN104311708A | 公开(公告)日: | 2015-01-28 |
发明(设计)人: | 徐晨曦;陈剑平;陈凌峰 | 申请(专利权)人: | 徐晨曦;陈剑平;陈凌峰 |
主分类号: | C08F10/06 | 分类号: | C08F10/06;C08F8/22 |
代理公司: | 安徽省合肥新安专利代理有限责任公司 34101 | 代理人: | 乔恒婷 |
地址: | 230001 安徽省*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乳液 熔融 法制 氯化 金属 聚丙烯 方法 | ||
1.一种酸相乳液熔融法制备氯化茂金属聚丙烯的方法,氯化过程通过加入引发剂引发反应,包括以下步骤:
1)乳化氯化反应
搅拌下向反应釜中依次加入盐酸溶液、分散剂、乳化剂以及茂金属聚丙烯,分散均匀后升温乳化,当反应釜内温度升至75-80℃时加入引发剂,密闭反应釜,控制反应釜内温度为90-130℃,向反应釜内不断通入氯源以使茂金属聚丙烯氯化,反应釜内压力控制在0.2-0.5MPa,当反应釜内氯源质量与茂金属聚丙烯质量比达到0.7-5:1时停止通入氯源,当反应釜降温至100℃时通过压缩空气将反应釜内残余的氯源和氯化氢气体排出,继续降温至60-70℃、釜压为常压时放料;
2)中和
将步骤1)得到的反应料液过滤分离回收母液,滤料用水洗涤至pH值5-6,搅拌下加入碳酸钠或碳酸氢钠调pH值至7.5-9,升温至60-90℃反应60-120分钟,离心、洗涤并脱水后通过双螺杆挤出机造粒得到成品。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
步骤1)中茂金属聚丙烯、盐酸溶液、分散剂、乳化剂与引发剂的质量比为1:7-20:0.001-1:0.001-1:0.001-0.05。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
所述茂金属聚丙烯的数均分子量为1000-100000;
所述氯源为气氯和/或液氯;
所述引发剂为过氧化物类引发剂和/或偶氮类引发剂;
所述分散剂为聚丙烯酰胺类分散剂、脂肪酸聚乙二醇酯类分散剂、聚甲基丙烯酸钠类分散剂、聚乙烯吡咯烷酮类分散剂、纳米、微米级二氧化硅类分散剂、酸性硅溶胶类分散剂中的一种或几种;
所述乳化剂为聚氧乙烯基醚类乳化剂、蓖麻油环氧乙基醚类乳化剂中的一种或几种。
4.一种酸相乳液熔融法制备氯化茂金属聚丙烯的方法,氯化过程通过光引发引发反应,包括以下步骤:
1)乳化氯化反应
搅拌下向反应釜中依次加入盐酸溶液、分散剂、乳化剂以及茂金属聚丙烯,分散均匀后升温乳化,当反应釜内温度升至75-80℃时在釜内插入紫外光灯,密闭反应釜,控制反应釜内温度为90-130℃,向反应釜内不断通入氯源以使茂金属聚丙烯氯化,反应釜内压力控制在0.2-0.5MPa,当反应釜内氯源质量与茂金属聚丙烯质量比达到0.7-5:1时停止通入氯源,当反应釜降温至100℃时通过压缩空气将反应釜内残余的氯源和氯化氢气体排出,继续降温至60-70℃、釜压为常压时放料;
2)中和
将步骤1)得到的反应料液通过过滤分离回收母液,滤料用水洗涤至pH值5-6,搅拌下加入碳酸钠或碳酸氢钠调pH值至7.5-9,升温至60-90℃反应60-120分钟,离心、洗涤并脱水后通过双螺杆挤出机造粒得到成品。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:
步骤1)中茂金属聚丙烯、盐酸溶液、分散剂、乳化剂与引发剂的质量比为1:7-20:0.001-1:0.001-1:0.001-0.05。
6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:
所述茂金属聚丙烯的数均分子量为1000-100000;
所述氯源为气氯和/或液氯;
所述引发剂为过氧化物类引发剂和/或偶氮类引发剂;
所述分散剂为聚丙烯酰胺类分散剂、脂肪酸聚乙二醇酯类分散剂、聚甲基丙烯酸钠类分散剂、聚乙烯吡咯烷酮类分散剂、纳米、微米级二氧化硅类分散剂、酸性硅溶胶类分散剂中的一种或几种;
所述乳化剂为聚氧乙烯基醚类乳化剂、蓖麻油环氧乙基醚类乳化剂中的一种或几种。
7.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:
紫外光灯的辐照强度为500-2000瓦。
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