[发明专利]一种抗氮加氢裂化催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种抗氮加氢裂化催化剂的制备方法，其特征在于包括如下内容：一、将改性Y分子筛、无定型硅铝和/或氧化铝按照一定配比混合均匀，加入稀硝酸成浆后挤条成型，干燥、焙烧得到含改性Y分子筛的硅铝载体；二、采用含活性金属的浸渍液对步骤一的载体进行浸渍，浸渍后的载体经干燥、焙烧，得到加氢裂化催化剂；所述的活性金属选自元素周期表中的第VIII族和/或第VIB族金属元素，以催化剂总重量计，活性金属15%~45%，其中活性金属以金属氧化物计；所述的改性Y分子筛在硅铝载体中的质量百分比为15%~90%；

其中改性Y分子筛具有以下特征：改性Y分子筛晶胞常数为2.425~2.455nm；体相硅铝比为8~30，其中表面层硅铝比20~80，表面层硅铝比高于体相硅铝比20~70，其中所述的表面层指分子筛外表面至内部10~200nm的厚度范围，表面层原生于改性前的Y分子筛晶粒；改性Y分子筛比表面积600~800m²/g，孔容0.40~0.70ml/g；红外酸含量0.3~1.5mmol/g；相对结晶度70~110%；所述的硅铝比为SiO₂/Al₂O₃摩尔比。

2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤一所述的干燥条件为：在80~120℃下干燥1~5小时；焙烧条件为：在400~700℃下焙烧1~5小时。

3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤二所述的活性金属选自元素周期表中的第VIII族和/或第VIB族金属元素，第VIII族活性金属是Ni和/或Co，第VIB族活性金属是W和/或Mo。

4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤二所述的干燥条件为：在90~150℃下干燥2~8小时；焙烧条件为：在400~700℃下焙烧1~5小时。

5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的改性Y分子筛的制备方法，包括如下内容：（1）以NaY沸石为原粉在铵盐水溶液中进行铵盐离子交换；（2）对步骤（1）中得到的铵交换后的Y分子筛进行水热处理；（3）对步骤（2）得到的Y分子筛进行低浓度酸处理；（4）对步骤（3）所得的Y分子筛干燥处理；（5）步骤（4）得到的Y分子筛在有机溶剂中浸渍，然后快速干燥；（6）将步骤（5）得到的Y分子筛进行酸脱铝处理；（7）步骤（6）经酸脱铝处理的Y分子筛经过滤、干燥后、焙烧，得改性Y分子筛；步骤（5）所述的有机溶剂选自链烷烃、石油醚、四氯化碳、苯、甲苯、二甲苯或乙苯中的一种或几种，浸渍方式采用过饱和浸渍，浸渍时间为1~5小时。

6.按照权利要求5所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述的铵盐离子交换处理过程为：以NaY沸石为原料在铵盐水溶液中，60~120℃下，交换1~3小时，交换次数为1~4次，得到交换后的NaY沸石，Na₂O含量小于3.0%；其中NaY沸石原料的硅铝比为3~6，氧化钠质量百分含量6%~7%；铵盐是氯化铵、硝酸铵、硫酸铵、醋酸铵或草酸铵中的一种或几种，铵盐水溶液浓度0.3~6.0mol/L。

7.按照权利要求5所述的方法，其特征在于：步骤（2）所述的水热处理过程是在自身水蒸气或通入水蒸气的条件下，水热处理条件为：温度为500~600℃，压力为0.01~0.5MPa，处理时间为1.0~6.0小时。

8.按照权利要求5所述的方法，其特征在于：步骤（3）所述的低浓度酸处理过程中使用的酸为无机酸和/或有机酸，无机酸选自硫酸、盐酸或硝酸中的一种或多种，有机酸选自柠檬酸、草酸或醋酸中的一种或多种；无机酸和/或有机酸的浓度以H⁺计为0.1~0.7mol/L。

9.按照权利要求5或8所述的方法，其特征在于：步骤（3）所述的低浓度酸处理过程的的液/固质量比为3:1~30:1；处理温度30~80℃，处理时间为0.5~3小时。