[发明专利]4-溴-1,2-二氢环丁烯并[α]萘化合物及其制备方法

权利要求书

1.4-溴-1,2-二氢环丁烯并[α]萘化合物，其特征在于，化学结构式为：

2.一种权利要求1所述的4-溴-1,2-二氢环丁烯并[α]萘化合物的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：

步骤一、将1,2-二氢环丁烯并[α]萘、冰乙酸和甲醇加入低温反应器中，搅拌1～3小时后将反应液降温至-10～0℃；

步骤二、将溴素溶解在冰乙酸中，得到溴素溶液，在-10～0℃下，搅拌步骤一反应液的同时将溴素溶液匀速缓慢的滴加入反应液，在2～5小时内滴完，滴完后继续保温1～3小时，得到反应液；

步骤三、将步骤二得到反应液避光后放入低温冷柜，在-30～-15℃下反应48～72小时后，将反应液取出置于室温下，使反应液温度达到室温；

步骤四、将步骤三得到的反应液加入二氯甲烷萃取2遍，分出有机相；

步骤五、将偏重亚硫酸钠溶于去离子水中配成溶液，将偏重亚硫酸钠溶液加入步骤四的有机相中搅拌5～10分钟，静置分层，然后使用与有机相等体积的去离子水洗一遍，将有机相分出，干燥4～8小时，浓缩后得到粘稠固体；

步骤六、使用石油醚/乙酸乙酯混合溶剂将步骤五得到的粘稠固体重结晶2次，得到化合物4-溴-1,2-二氢环丁烯并[α]萘。

3.根据权利要求2所述的4-溴-1,2-二氢环丁烯并[α]萘化合物的制备方法，其特征在于，所述冰乙酸的纯度为90％体积分数。

4.根据权利要求2所述的4-溴-1,2-二氢环丁烯并[α]萘化合物的制备方法，其特征在于，步骤一中1,2-二氢环丁烯并[α]萘与冰乙酸的重量比为1：6～10，冰乙酸与甲醇的体积比为8～12:1。

5.根据权利要求2所述的4-溴-1,2-二氢环丁烯并[α]萘化合物的制备方法，其特征在于，所述步骤二中溴素与冰乙酸的摩尔比为1：4～7，所述步骤二中溴素与步骤一中1,2-二氢环丁烯并[α]萘的摩尔比为1～1.1:1，所述得到的反应液的颜色为红棕色。

6.根据权利要求2所述的4-溴-1,2-二氢环丁烯并[α]萘化合物的制备方法，其特征在于，步骤三中所述反应液避光的方法是将反应液置入棕色瓶，所述达到室温后反应液的颜色为黄色。

7.根据权利要求2所述的4-溴-1,2-二氢环丁烯并[α]萘化合物的制备方法，其特征在于，步骤四中加入二氯甲烷的体积为反应液体积的1～3倍。

8.根据权利要求2所述的4-溴-1,2-二氢环丁烯并[α]萘化合物的制备方法，其特征在于，步骤五中偏重亚硫酸钠与去离子水的重量比为1:15～25。

9.根据权利要求2所述的4-溴-1,2-二氢环丁烯并[α]萘化合物的制备方法，其特征在于，步骤六中石油醚与乙酸乙酯的体积比为5～10:1。

10.根据权利要求2所述的4-溴-1,2-二氢环丁烯并[α]萘化合物的制备方法，其特征在于，步骤六中得到的化合物4-溴-1,2-二氢环丁烯并[α]萘的颜色为淡黄色。