[发明专利]一种1,2-环戊二甲酰亚胺的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种1，2-环戊二甲酰亚胺的制备方法，属于化学合成领域。 

背景技术

现有的合成1，2-环戊二甲酰亚胺的方法有以下几种： 

以1，2-环戊二甲酰胺直接在300℃高温下反应合成1，2-环戊二甲酰亚胺。该工艺反应温度高，焦化现象严重，而且产品收率低(不到50％)，质量差，同时存在冲料的风险。反应式如下： 

关于如何降低反应温度、减少焦化的问题，人们提出不同的解决方案。专利ZL200510049977.3提出用1，2-环戊二甲酰胺在有机溶剂中与酸成盐，再环合制得1，2-环戊二甲酰亚胺，反应式如下： 

ZL201110248438.8提供了一个类似方案，以环戊烷-1-甲酰胺-2-甲酸铵为原料，经磷酸水解，后不经分离直接环合成1，2-环戊二甲酰亚胺。反应式如下： 

上述两方法虽然都降低了反应温度(220～260℃)，提高了收率(收率＞80％)，但都产生大量的废盐，所以原子经济性并不高。再者环合反应在强酸下进行，不但对设备腐蚀严重，而且会造成酰胺的部分水解，因而收率跟质量都不是太理想。 

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种环境友好、工艺简便、高收率、高质量、低成本制备1，2-环戊二甲酰亚胺的方法。 

本发明采用了以下技术方案：容器中加入1，2-环戊二甲酰胺(湿)与适量催化剂1，2-环戊二甲酸，加热升温，在220～240℃保温1～4小时，环合得1，2-环戊二甲酰亚胺。同时，反应产生的氨气用水喷淋吸收成氨水，回收利用。然后将上述反应液加入适量解聚剂，使部分副产也解聚成目标产物，减压蒸馏，得1，2-环戊二甲酰亚胺粗品，粗品含量可达到99.5％。最后经有机溶剂精制重整形，得到1，2-环戊二甲酰亚胺成品。收率90％以上，含量可达99.7％。 

反应方程式 

主反应为： 

副反应(其一)： 

本发明所用的1，2-环戊二甲酸可以很容易地通过1，2-环戊二甲酰胺水解制得，反应式如下： 

本发明的特点是：1.制备 1，2-环戊二甲酰亚胺的过程中，以1，2-环戊二甲酸为催化剂不但可以加快环合反应速度，而且可与1，2-环戊二甲酰胺形成共熔，降低体系黏度，减少焦料 产生。2.直接用1，2-环戊二甲酰胺湿品投料，可使反应体系含水，防止了氧化，减少了结焦，降低了冲料风险。3.反应完全后加入解聚剂减压蒸馏，提高了产品的收率与质量。4.对产生的氨气用水回收，可以减少三废排放。 

总之：本发明不但简化了工艺路径，改善了反应条件，减少了焦化产生，提高了产品质量与收率，同时产生的氨气实现了循环利用。为工业化生产提供了一条绿色可行的方案。 

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明做一个详细的说明。 

实施例1 

在500ml四口瓶中投入1，2-环戊二甲酸8g(折干)，1，2-环戊二甲酰胺共160g(折干计，其中含水10.8％)，升温到220℃，在220～240℃之间保温2小时，得1，2-环戊二甲酰亚胺反应液，再加入偏磷酸铵0.5g，减压蒸馏，得1，2-环戊二甲酰亚胺粗品。再加入甲苯溶解，降温，结晶，过滤，干燥得1，2-环戊二甲酰亚胺精品(母液可直接套用)，得136.1g，收率(以1，2-环戊二甲酸跟1，2-环戊二甲酰胺总摩尔数计)为92.0％，含量为99.85％，熔点85.3～86.1℃。质量达到格列齐特级别要求。 

实施例2 

在500ml四口瓶中投入1，2-环戊二甲酸8g(折干)，1，2-环戊二甲酰胺共160g(折干计，其中含水10.8％)，升温到220℃，在220～240℃之间保温2小时，得1，2-环戊二甲酰亚胺反应液，不加解聚剂，减压蒸馏，得1，2-环戊二甲酰亚胺粗品。再加入甲苯溶解，降温，结晶，过滤，干燥得1，2-环戊二甲酰亚胺精品，得112.6g，收率(以1，2-环戊二甲酸跟1，2-环戊二甲酰胺总摩尔数计)为76.1％，含量为99.1％，熔点84.2～85.2℃。 

实施例3