[发明专利]一种1,2-环戊二甲酰亚胺的制备方法有效
申请号: | 201410594596.2 | 申请日: | 2014-10-22 |
公开(公告)号: | CN104387313A | 公开(公告)日: | 2015-03-04 |
发明(设计)人: | 项金虎 | 申请(专利权)人: | 滨海博大化工有限公司 |
主分类号: | C07D209/52 | 分类号: | C07D209/52 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 224555 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二甲 亚胺 制备 方法 | ||
1.一种2-环戊二甲酰亚胺的制备方法,该制备方法包括以下步骤:
a)容器中先加入1,2-环戊二甲酰胺与适量催化剂1,2-环戊二甲酸,加热,再在适当温度下保温环合,制得1,2-环戊二甲酰亚胺;反应产生的氨气用水喷淋吸收成氨水,回收利用;
b)将上述反应液加入适量解聚剂,使部分副产也解聚成目标产物,减压蒸馏得1,2-环戊二甲酰亚胺粗品,再经有机溶剂精制重整形,得到1,2-环戊二甲酰亚胺成品。
2.如权利要求1所述的1,2-环戊二甲酰亚胺的制备方法,其特征在于a)步骤中所述的催化剂1,2-环戊二甲酸与1,2-环戊二甲酰胺的摩尔比为1∶10~100,优选1∶14~30,最优选1∶20。
3.如权利要求1所述的1,2-环戊二甲酰亚胺的制备方法,其特征在于a)步骤中所述的1,2-环戊二甲酰胺为湿品,水份含量在1~40%之间,优选5~20%,最优选10~15%。
4.如权利要求1所述的1,2-环戊二甲酰亚胺的制备方法,其特征在于a)步骤中所述的保温温度为220~240℃;保温时间为1~4小时,优选2~2.5小时。
5.如权利要求1所述的1,2-环戊二甲酰亚胺的制备方法,其特征在于a)步骤中所述的反应产生的氨气吸收成氨水,回收利用。
6.如权利要求1所述的1,2-环戊二甲酰亚胺的制备方法,其特征在于b)步骤中所述的解聚剂为含磷铵盐,优选为偏磷酸铵,磷酸氢二铵,磷酸二氢铵,亚磷酸铵,最优选偏磷酸铵。
7.如权利要求1所述的1,2-环戊二甲酰亚胺的制备方法,其特征在于b)步骤中所述的解聚剂与1,2-环戊二甲酰胺的摩尔比为1∶100~1000,最优选1∶200。
8.如权利要求1所述的1,2-环戊二甲酰亚胺的制备方法,其特征在于b)步骤中所述的1,2-环戊二甲酰胺粗品为减压蒸馏得到。
9.如权利要求1所述的1,2-环戊二甲酰亚胺的制备方法,其特征在于b)步骤中所述的解聚跟减压蒸馏同时发生。
10.如权利要求1所述的1,2-环戊二甲酰亚胺的制备方法,其特征在于b)步骤中所述的有机溶剂指甲苯,二甲苯,有机溶剂的作用为精制重整形,母液可多次套用。
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