[发明专利]一种1,2-环戊二甲酰亚胺的制备方法有效

专利信息
申请号: 201410594596.2 申请日: 2014-10-22
公开(公告)号: CN104387313A 公开(公告)日: 2015-03-04
发明(设计)人: 项金虎 申请(专利权)人: 滨海博大化工有限公司
主分类号: C07D209/52 分类号: C07D209/52
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 224555 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 二甲 亚胺 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种2-环戊二甲酰亚胺的制备方法,该制备方法包括以下步骤:

a)容器中先加入1,2-环戊二甲酰胺与适量催化剂1,2-环戊二甲酸,加热,再在适当温度下保温环合,制得1,2-环戊二甲酰亚胺;反应产生的氨气用水喷淋吸收成氨水,回收利用;

b)将上述反应液加入适量解聚剂,使部分副产也解聚成目标产物,减压蒸馏得1,2-环戊二甲酰亚胺粗品,再经有机溶剂精制重整形,得到1,2-环戊二甲酰亚胺成品。

2.如权利要求1所述的1,2-环戊二甲酰亚胺的制备方法,其特征在于a)步骤中所述的催化剂1,2-环戊二甲酸与1,2-环戊二甲酰胺的摩尔比为1∶10~100,优选1∶14~30,最优选1∶20。

3.如权利要求1所述的1,2-环戊二甲酰亚胺的制备方法,其特征在于a)步骤中所述的1,2-环戊二甲酰胺为湿品,水份含量在1~40%之间,优选5~20%,最优选10~15%。

4.如权利要求1所述的1,2-环戊二甲酰亚胺的制备方法,其特征在于a)步骤中所述的保温温度为220~240℃;保温时间为1~4小时,优选2~2.5小时。

5.如权利要求1所述的1,2-环戊二甲酰亚胺的制备方法,其特征在于a)步骤中所述的反应产生的氨气吸收成氨水,回收利用。

6.如权利要求1所述的1,2-环戊二甲酰亚胺的制备方法,其特征在于b)步骤中所述的解聚剂为含磷铵盐,优选为偏磷酸铵,磷酸氢二铵,磷酸二氢铵,亚磷酸铵,最优选偏磷酸铵。

7.如权利要求1所述的1,2-环戊二甲酰亚胺的制备方法,其特征在于b)步骤中所述的解聚剂与1,2-环戊二甲酰胺的摩尔比为1∶100~1000,最优选1∶200。

8.如权利要求1所述的1,2-环戊二甲酰亚胺的制备方法,其特征在于b)步骤中所述的1,2-环戊二甲酰胺粗品为减压蒸馏得到。

9.如权利要求1所述的1,2-环戊二甲酰亚胺的制备方法,其特征在于b)步骤中所述的解聚跟减压蒸馏同时发生。

10.如权利要求1所述的1,2-环戊二甲酰亚胺的制备方法,其特征在于b)步骤中所述的有机溶剂指甲苯,二甲苯,有机溶剂的作用为精制重整形,母液可多次套用。

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