[发明专利]聚酰胺酸溶液的制备方法在审
申请号: | 201410584625.7 | 申请日: | 2014-10-27 |
公开(公告)号: | CN105622936A | 公开(公告)日: | 2016-06-01 |
发明(设计)人: | 崔晶;黄森彪;周文乐 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
主分类号: | C08G73/10 | 分类号: | C08G73/10;D01F6/74 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚酰胺 溶液 制备 方法 | ||
1.一种粘度可控的聚酰胺酸溶液的制备方法,包括以下步骤:
a)将二胺与四羧酸二酐按总摩尔比为1:X进行配比;
b)在惰性气体的保护下将二胺在低温下搅拌使其完全溶解于有机溶剂中;
c)将Y量比的四羧酸二酐连续缓慢加入到上述溶液中,加料时间为20~60分钟,加料结束后继续反应30~120分钟,将Z量比的四羧酸二酐加入到反应体系中,继续反应0.5~10小时后获得聚酰胺酸溶液;
其中,0.99≤X≤1.01,0.95≤Y≤0.98,Z=X-Y,
所述的有机溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜和环丁砜中的至少一种和N-甲基吡咯烷酮的混合物。
2.权利要求1中所述的一种粘度可控的聚酰胺酸溶液的制备方法,其特征在于,所述四羧酸二酐选自通式(1)所示结构中的至少一种:
其中,Ar
3.权利要求1中所述的一种粘度可控的聚酰胺酸溶液的制备方法,其特征在于,所述二胺选自通式(2)所示结构中的至少一种:
H
其中,Ar
4.权利要求1中所述的一种粘度可控的聚酰胺酸溶液的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂中含水量为小于1500ppmw。
5.权利要求1中所述的一种粘度可控的聚酰胺酸溶液的制备方法,其特征在于,所述惰性气体优选氮气、氩气或氦气中的至少一种。
6.权利要求1中所述的一种粘度可控的聚酰胺酸溶液的制备方法,其特征在于,所述反应的温度为-10~40℃;所述聚酰胺酸的固含量为5~30%。
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