[发明专利]一种高添加量白炭黑的生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种无机粉体材料的生产方法，具体涉及应用于高弹硅橡胶的高添加量白炭黑的生产方法。

背景技术

沉淀法白炭黑是一种应用广泛的无机功能粉体材料，主要用于普通橡胶、硅橡胶、涂料、油墨、农药、造纸等领域。用于高弹硅橡胶白炭黑生产方法主要为沉淀法。现有沉淀法白炭黑生产方法普遍以液体水玻璃、浓硫酸为原料，经沉淀反应、压滤、制浆、喷雾干燥而制得，存在的问题是：因产品表面羟基多导致亲水性强，粒子比表面积大，因而在高弹硅橡胶中应用很少，随着硅橡胶产品的升级换代，对高弹硅橡胶的需求增加，高添加量白炭黑对提高产品加工性能，降低生产成本，起到非常大的作用。

发明内容

本发明的目的是针对上述不足而提供一种具有粒子粗，吸油值低，比表面积小，作为高弹硅橡胶补强填充料的高添加量白炭黑的生产方法。

本发明的技术解决方案是：一种高添加量白炭黑的生产方法，其操作步骤包括水玻璃的溶解与精制，水玻璃与稀硫酸（质量分数为15%－20％的硫酸）进行合成反应，压滤，洗涤，制浆，干燥工序，其特征是：水玻璃与稀硫酸反应分三步法进行，先生成晶种，再进行合成反应，最后调节整体pH值，具体步骤如下：

（1）精制水玻璃溶液：将固体水玻璃与水按照1:1.5的比例加入到静态溶解桶，密封后通入蒸汽，待压力升至0.4-0.5Mpa时停止通入蒸汽，保压3小时后料投到配料罐里，加入水，把水玻璃配置成1.075-1.095g/cm³，板框过滤后备用；按工艺要求配置氧化钠含量（2.38-2.42%），通过板框过滤后保证液体水玻璃清澈，以保证产品品质。  

（2）沉淀白炭黑合成反应：将水玻璃打入反应釜中，加入质量分数为15-20%的硫酸钠溶液，水玻璃与15-20%的硫酸钠质量比为1:1；通入蒸汽，升温至45-50℃时开启搅拌，继续升温至89-90℃，将配置好的质量分数为15-20%的硫酸按1.76 -1.81m3/h流量加入反应釜中，反应生成微晶种，反应时间为40分钟，反应至pH值在10-11之间，第二步，再将水玻璃以18 -18.5m3/h的流量与15-20%的稀硫酸按照3.84-3.94 m3/h流量同时加入反应釜中，进行合成反应，反应时间为50分钟，反应温度89-90℃，反应控制pH值在10-11之间，第三步，继续加入15-20%的硫酸，流量为3.85-3.95 m3/h调节终点pH值在4-5，继续搅拌30分钟后停止搅拌。

上面三步法中,第一步是流量低，控制物料中和度在40%以下，加入硫酸钠以确保产品的结构，能够满足低比表面积的要求。第二步是 控制反应中和度在85%左右，在晶种的基础上再次生长，形成大的结构，保证产品满足粒子粗、比表面积小、吸收值低的设计指标。第三步是 调整产品pH值，保证后续硫化加工性能稳定。

（3）反应浆液的压滤，洗涤：反应后的浆液通过板框压滤机进行固、液分离，洗涤至电导率小于1000us/cm。

（4）制浆：滤饼通过皮带输送机送至打浆灌，通过高速和低速两种搅拌模式制浆，为喷雾干燥提供均匀的浆液。

（5）干燥工序：浆液经喷雾干燥塔干燥后，再经过机械粉碎机粉碎至粒径小于20μm，收集后，包装入库。

为实现以上目的，本发明采用一种液体水玻璃与浓硫酸在15%硫酸钠溶液的作用下进行沉淀反应，经压滤、洗涤、制浆、喷雾干燥得到专用于高弹硅橡胶用沉淀白炭黑。

本发明的优点是：1、通过对传统沉淀法白炭黑生产工艺进行改进，通过优化工艺参数、优选助剂的方式达到提高产品添加量和低比表面积的要求，克服普通沉淀法粒子添加量小、补强性差、混炼时间长的缺点，产品应用于高弹性橡胶产品中。2、采用三步法合成工艺，并加入硫酸钠助剂来降低产品比表面积，严格控制反应条件，可以有效控制产品二次粒子的粒径，具有比表面积小，吸油值低，与硅橡胶混炼有添加量大，补强性高，混炼时间快的特点。3、本发明原料易得，过程容易控制，不需要增加设备，在原有的生产线上即可以生产。 

下面将结合实施例对本发明的实施方式作进一步详细描述。 

具体实施方式

实施例1 

高添加量白炭黑的生产方法：

1、水玻璃精制

取40m3经蒸汽溶解的水玻璃，配置成比重为1.080g/ cm3的水玻璃，经板框过滤，取清液备用。

2、二氧化硅的合成