[发明专利]一种高添加量白炭黑的生产方法有效
| 申请号: | 201410582351.8 | 申请日: | 2014-10-28 | 
| 公开(公告)号: | CN104291344A | 公开(公告)日: | 2015-01-21 | 
| 发明(设计)人: | 石清源 | 申请(专利权)人: | 通化双龙化工股份有限公司 | 
| 主分类号: | C01B33/12 | 分类号: | C01B33/12 | 
| 代理公司: | 通化旺维专利商标事务所有限公司 22205 | 代理人: | 王伟 | 
| 地址: | 134006 *** | 国省代码: | 吉林;22 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 添加 炭黑 生产 方法 | ||
1.一种高添加量白炭黑的生产方法,其操作步骤包括水玻璃的溶解与精制,水玻璃与稀硫酸进行合成反应,压滤,洗涤,制浆,干燥工序,其特征是:水玻璃与稀硫酸反应分三步法进行,先生成晶种,再进行合成反应,最后调节整体pH值,具体步骤如下:
(1)精制水玻璃溶液:将固体水玻璃与水按照1:1.5的比例加入到静态溶解桶,密封后通入蒸汽,待压力升至0.4-0.5Mpa时停止通入蒸汽,保压3小时后料投到配料罐里,加入水,把水玻璃配置成1.075-1.095g/cm3,板框过滤后备用;
(2)沉淀白炭黑合成反应:将水玻璃打入反应釜中,加入质量分数为15-20%的硫酸钠溶液,水玻璃与15-20%的硫酸钠质量比为1:1;通入蒸汽,升温至45-50℃时开启搅拌,继续升温至89-90℃,将配置好的质量分数为15-20%的硫酸按1.76 -1.81m3/h流量加入反应釜中,反应生成微晶种,反应时间为40分钟,反应至pH值在10-11之间,第二步,再将水玻璃以18 -18.5m3/h的流量与15-20%的稀硫酸按照3.84-3.94 m3/h流量同时加入反应釜中,进行合成反应,反应时间为50分钟,反应温度89-90℃,反应控制pH值在10-11之间,第三步,继续加入15-20%的硫酸,流量为3.85-3.95 m3/h调节终点pH值在4-5,继续搅拌30分钟后停止搅拌;
(3)反应浆液的压滤,洗涤:反应后的浆液通过板框压滤机进行固、液分离,洗涤至电导率小于1000us/cm;
(4)制浆:滤饼通过皮带输送机送至打浆灌,通过高速和低速两种搅拌模式制浆,为喷雾干燥提供均匀的浆液;
(5)干燥工序:浆液经喷雾干燥塔干燥后,再经过机械粉碎机粉碎至粒径小于20μm,收集后,包装入库。
2.按照权利要求1所述的高添加量白炭黑的生产方法,其特征在于:
所述的步骤(1)如下:取40m3经蒸汽溶解的水玻璃,配置成比重为1.080g/ cm3的水玻璃,经板框过滤,取清液备用;
所述的步骤(2)如下:在55m3的反应釜中加入15m3的底料,同时加入相同质量的硫酸钠,通入蒸汽升温,温度升至50℃时开搅拌,继续升温,温度达到87℃时开始滴加硫酸,硫酸每小时滴加0.17m3,反应至pH值在10-11之间,开始二段反应,同时滴加水玻璃和硫酸,水玻璃每小时滴加18m3,硫酸每小时滴加0.37m3,反应至pH值在10-11之间停止滴加,开始进行三段反应,滴加硫酸,调节反应终点pH值,流量为每小时0.38m3,调节至pH值在4.0-5.0之间,合成反应结束,陈化30分钟。
3.按照权利要求1所述的高添加量白炭黑的生产方法,其特征在于:
所述的步骤(1)如下:取50m3经蒸汽溶解的水玻璃,配置成比重为1.085g/ cm3的水玻璃,经板框过滤,取清液备用;
所述的步骤(2)如下:在55m3的反应釜中加入12m3的底料,同时加入相同质量的硫酸钠,通入蒸汽升温,温度升至45℃时开搅拌,继续升温,温度达到88℃时开始滴加硫酸,硫酸每小时滴加0.15m3,反应至pH值在10-11之间,开始二段反应,同时滴加水玻璃和硫酸,水玻璃每小时滴加17.5m3,硫酸每小时滴加0.39m3,反应至pH值在10-11之间停止滴加,开始进行三段反应,滴加硫酸,调节反应终点pH值,流量为每小时0.35m3,调节至pH值在4.0-5.0之间,合成反应结束,陈化30分钟。
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