[发明专利]一种聚合型磷酸酯阻燃剂及其制备方法

说明书

技术领域

    本发明涉及一种阻燃剂及其制备方法，特别是涉及一种聚合型磷酸酯阻燃剂及其制备方法。

背景技术

材料是人类生存和生活必不可缺少的部分，是人类文明的物质基础和先导，是直接推动社会发展的动力，没有材料科学的发展，就不会有人类社 会的进步和经济的繁荣。其中高分子材料具有许多其他材料不可比拟的性能，在尖端技术、国防建设和国民经济各个领域中已成为不可缺少的材料。然而，大多数高分子材料易燃、可燃，据报道近几十年来世界上发生的火灾，其中大部分与高分子材料有关。

针对高分子材料的易燃性，寻找环保、高效的阻燃剂已成为全世界十分关注的话题。随着合成材料在国民经济建设中发挥着日益巨大的作用，刺激和推动了阻燃剂技术快速发展。阻燃剂是高分子材料改性的重要助剂之一，其功能是使合成材料具有难燃性、自熄性和消烟性。

 因此，科学进步与环保意识提高，要求人们不仅开发出性能更好的阻燃剂，还对阻燃剂自身与使用过程中的环保问题提出更为严格的要求，阻燃剂的无卤化、低毒化、复合化、抑烟化已经成为21世纪阻燃剂整体发展趋势。国内外的阻燃剂开发和应用商一直在调整阻燃剂的产品结构，减少卤系阻燃剂的使用，并加大了对高效环保的无卤型阻燃剂的开发研究。但是，目前能够应用于市场的无卤阻燃剂的品种还很少，亟待开发适合于工业化的新产品。

欧美发达国家的阻燃剂应用时间很长，阻燃剂的应用已经十分普遍，伴随人们在环保、安全及健康方面意识的加强，近些年来这些阻燃剂成熟市场的发展方向逐渐转向开发以“无溴化”为代表的新型环保型阻燃剂，各类新型阻燃剂产品不断面世。在中国，虽然2008年的阻燃剂产量在18万吨-22万吨左右，但是这些阻燃剂大多数直接或经初步加工后间接的出口至国外，较少应用在本国。以塑料为例，2012年前后，全球塑料中约有10%添加阻燃剂，而目前中国阻燃塑料占塑料制品的比例只有2%左右，低于世界平均水平，更低于欧美等发达国家和地区，其原因主要是因为目前国内对于材料的阻燃要求还未到强制性执行的程度。

发明内容

本发明的目的在于提供一种聚合型磷酸酯阻燃剂及其制备方法，本发明的目的在于提供一种聚合型磷酸酯阻燃剂及其制备方法。该方法制备的阻燃剂改善了有机磷酸酯阻燃剂不耐水洗的缺点，在聚合物中不易迁移，具有优良的耐久性，制备方法简单，条件温和，易于控制，无其它添加剂，所得的产品纯度高，后处理方便。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种聚合型磷酸酯阻燃剂，所述阻燃剂结构式如下：

式中n为1~100的正整数。

一种聚合型磷酸酯阻燃剂制备方法，该方法的合成步骤如下：

先将对苯二酚加入到反应器中，再把苯膦酰二氯一次性加到反应器中，在120~260℃下反应3~8h后，冷却至室温后再升温继续减压反应1~3h，洗涤、并干燥，得到淡黄色固体产物，将得到阻燃剂或中间体化合物置于反应器中，加溶剂溶解后，升温至50~140℃，加入催化剂，然后将封端化合物PEPA加至反应器中，反应6~12h后，自然冷却到室温，最后将产物进行提纯、干燥即可得到白色粉末状固体。

所述的一种聚合型磷酸酯阻燃剂制备方法，所述对苯二酚和苯膦酰二氯的比例为1：1~1：2.0。

所述的一种聚合型磷酸酯阻燃剂制备方法，所述第二步反应溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、乙腈、DMF、DMSO、四氢呋喃、1，4二氧六环中的任一种其或任意比例的混合物。

所述的一种聚合型磷酸酯阻燃剂制备方法，所述洗涤提纯的溶剂为二氯甲烷、甲醇、甲苯和二甲苯中的至少一种。

所述的一种聚合型磷酸酯阻燃剂制备方法，所述反应温度为50~260℃。

所述的一种聚合型磷酸酯阻燃剂制备方法，所述封端剂为PEPA；封端处理所用的溶剂为1，4二氧六环、DMF、DMSO、二氯甲烷、四氢呋喃或乙腈中的任一种或是混合溶剂；封端后的产品经过洗涤，干燥处理。

所述的一种聚合型磷酸酯阻燃剂制备方法，所述洗涤的溶剂为1，4二氧六环、乙腈、甲醇、苯中的任一种。

本发明的优点与效果是：