[发明专利]一种聚合型磷酸酯阻燃剂及其制备方法在审
| 申请号: | 201410580425.4 | 申请日: | 2014-10-27 |
| 公开(公告)号: | CN104327517A | 公开(公告)日: | 2015-02-04 |
| 发明(设计)人: | 梁兵;王刚 | 申请(专利权)人: | 沈阳化工大学 |
| 主分类号: | C08L85/02 | 分类号: | C08L85/02;C08G79/04 |
| 代理公司: | 沈阳技联专利代理有限公司 21205 | 代理人: | 张志刚 |
| 地址: | 110142 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 聚合 磷酸酯 阻燃 及其 制备 方法 | ||
1.一种聚合型磷酸酯阻燃剂,其特征在于,所述阻燃剂结构式如下:
式中n为1~100的正整数。
2.一种聚合型磷酸酯阻燃剂制备方法,其特征在于,该方法的合成步骤如下:
先将对苯二酚加入到反应器中,再把苯膦酰二氯一次性加到反应器中,在120~260℃下反应3~8h后,冷却至室温后再升温继续减压反应1~3h,洗涤、并干燥,得到淡黄色固体产物,将得到阻燃剂或中间体化合物置于反应器中,加溶剂溶解后,升温至50~140℃,加入催化剂,然后将封端化合物PEPA加至反应器中,反应6~12h后,自然冷却到室温,最后将产物进行提纯、干燥即可得到白色粉末状固体。
3.根据权利要求1所述的一种聚合型磷酸酯阻燃剂制备方法,其特征在于,所述对苯二酚和苯膦酰二氯的比例为1:1~1:2.0。
4.根据权利要求1所述的一种聚合型磷酸酯阻燃剂制备方法,其特征在于,所述第二步反应溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、乙腈、DMF、DMSO、四氢呋喃、1,4二氧六环中的任一种其或任意比例的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种聚合型磷酸酯阻燃剂制备方法,其特征在于,所述洗涤提纯的溶剂为二氯甲烷、甲醇、甲苯和二甲苯中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种聚合型磷酸酯阻燃剂制备方法,其特征在于,所述反应温度为50~260℃。
7.根据权利要求1所述的一种聚合型磷酸酯阻燃剂制备方法,其特征在于,所述封端剂为PEPA;封端处理所用的溶剂为1,4二氧六环、DMF、DMSO、二氯甲烷、四氢呋喃或乙腈中的任一种或是混合溶剂;封端后的产品经过洗涤,干燥处理。
8.根据权利要求7所述的一种聚合型磷酸酯阻燃剂制备方法,其特征在于,所述洗涤的溶剂为1,4二氧六环、乙腈、甲醇、苯中的任一种。
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