[发明专利]一种基于木纤维的纳米微晶纤维素并用胶复合材料及其制备方法

权利要求书

1.一种基于木纤维的纳米微晶纤维素并用胶复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将天然橡胶胶乳搅拌1～30min；

（2）将木纳米微晶纤维素加入到天然橡胶胶乳中，搅拌混合5~60min得到木纳米微晶纤维素/天然橡胶混合物；

（3）在木纳米微晶纤维素/天然橡胶混合物中，喷入质量分数8~12%的CaCl₂溶液破乳、共沉，洗涤沉淀8~24h，在30~80℃烘至衡重，即得到固体木纳米微晶纤维素/天然橡胶混合物；

（4）将固体木纳米微晶纤维素/天然橡胶混合物与炭黑、丁苯橡胶以及顺丁橡胶混炼，得到木纳米微晶纤维素/炭黑/NR/SBR/BR复合材料。

2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述木纳米微晶纤维素的用量为天然橡胶干胶重量的5%～55%。

3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤（4）具体为：将木纳米微晶纤维素/天然橡胶混合物与通用合成橡胶或特种橡胶混炼，然后再加入炭黑进行混炼；所述炭黑的用量为天然橡胶干胶重量的5%～50%，所述丁苯橡胶的用量为天然橡胶干胶重量的5%～50%，所述顺丁橡胶的用量为天然橡胶干胶重量的5%～50%。

4.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述木纳米微晶纤维素是微晶纤维素酸解得到直径在20～60nm的类球状结晶产物，所述天然橡胶胶乳的质量分数为55%～65%。

5.一种基于木纤维的纳米微晶纤维素并用胶复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将天然橡胶胶乳搅拌1～30min；

（2）在20～100 ℃下，将木纳米微晶纤维素加入到溶剂中，调节pH为4~10，加入改性剂，搅拌反应15～180min，得到改性木纳米微晶纤维素；

（3）在改性木纳米微晶纤维素加入到天然橡胶胶乳中，搅拌混合5~60min得到改性木纳米微晶纤维素/天然橡胶混合物；

（4）在改性木纳米微晶纤维素/天然橡胶混合物中，喷入质量分数8%~12%的CaCl₂溶液破乳、共沉，洗涤沉淀8~24h，在30~80℃烘至衡重，即得到固体木纳米微晶纤维素/天然橡胶混合物；

（5）将固体木纳米微晶纤维素/天然橡胶混合物与炭黑、丁苯橡胶以及顺丁橡胶（BR）混炼，得到木纳米微晶纤维素/炭黑/NR/SBR/BR复合材料。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述的改性剂为硅烷类偶联剂、钛酸酯类偶联剂、橡胶助硫化剂或橡胶粘合剂中的一种以上；所述硅烷类偶联剂为γ-胺丙基三乙氧基硅烷、γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-巯基丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基二甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷或四硫化双（三乙氧基丙基）硅烷中的一种以上；所述钛酸酯类偶联剂为异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯或异丙基三（二辛基焦磷酸酰氧基）钛酸酯中的一种或两种；所述橡胶助硫化剂为甲基丙烯酸锌或甲基丙烯酸镁中的一种或两种；所述改性剂的用量为天然橡胶干胶重量的0.5%～10%；所述木纳米微晶纤维素的用量为天然橡胶干胶重量的5%～55%；所述炭黑的用量为天然橡胶干胶重量的5%～50%。

7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述橡胶粘合剂为间苯二酚给予体和亚甲基给予体的络合物；所述溶剂为乙醇溶液、丙酮或甲苯溶液。

8.根据权利要求5所述方法，其特征在于，步骤（5）中将固体木纳米微晶纤维素/天然橡胶混合物与炭黑、丁苯橡胶以及顺丁橡胶混炼的具体步骤为：将木纳米微晶纤维素/天然橡胶混合物与通用合成橡胶或特种橡胶塑炼，然后再加入炭黑进行混炼；所述改性剂用量为橡胶重量的0.5%～10%；所述木纳米微晶纤维素用量为橡胶重量的5～55%；所述炭黑用量为橡胶重量的5%～50%；所述橡胶重量为天然橡胶与通用合成橡胶或特种合成橡胶的总重量；所述溶剂为乙醇溶液、丙酮或甲苯溶液。

9.由权利要求1-8任一项所述的制备方法制备得到一种基于木纤维的纳米微晶纤维素并用胶复合材料。