[发明专利]钛精矿中磷含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及钛精矿中磷含量的测定方法，属于分析化学技术领域。

背景技术

钛精矿中磷含量的测定方法，现有标准为YB/T 159.4—1999。该方法为：将试料用氢氧化钠、过氧化钠熔融，以热水浸取，过滤分离钛，滤液用盐酸酸化，加氯化铁溶液,以铁作为载体，用氢氧化铵沉淀。沉淀溶于盐酸，加高氯酸冒烟，以水溶解。在硫酸介质中，在铋盐存在下，磷与钼酸铵生成磷钼杂多酸，继以抗坏血酸还原，生成磷钼蓝，在波长700nm处测量其吸光度，借此测定磷含量。

然而上述方法还存在以下缺点：1、高温融样时，用的是银坩埚，设备较贵，且洗涤时麻烦；2、要经过两次过滤洗涤，还需要用高氯酸冒烟，耗时又耗力；3、显色药剂分别加入，加药时间长。

因此，寻找一种操作更加方便的磷含量测定方法，显得尤为重要。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种钛精矿中磷含量的测定方法。

本发明钛精矿中磷含量的测定方法，包括如下步骤：

a、将待测钛精矿样品0.2～0.4g与2.0～4.0g熔剂混合后置于石墨整形刚玉坩锅中，于800～900℃下熔融，得熔融混合物；其中，所述熔剂由无水碳酸钠和硼酸组成，按质量比，无水碳酸钠:硼酸＝1～4:1；

b、将熔融混合物取出，置于75～150mL质量浓度为10～20％的稀硝酸中，添加3～8滴质量浓度为5～15％的过氧化氢，加热至沸腾，得浸取液；

c、将浸取液冷却、过滤，定容，添加显色剂和抗坏血酸，稀释5～10倍，放置10～20min后，测定待测钛精矿样品在680nm下的吸光度A以及不含钛精矿的空白样在680nm下的吸光度A0；其中，显色剂由硫酸、钼酸铵和硝酸铋混合组成，按体积比，硫酸:钼酸铵:硝酸铋＝2:1:1，硫酸质量浓度为15～20％；抗钼酸铵浓度为50～70g/L；硝酸铋浓度为5～15g/L；抗坏血酸浓度为5～15g/L；按体积比，浸取液:显色剂:抗坏血酸＝4:4:3；

d、将系列已知磷含量的钛精矿样品重复a～c步骤，测得已知磷含量的钛精矿样品680nm下的吸光度A’，以(A’-A₀)为横坐标，以磷标准值为纵坐标，绘制磷标准曲线，得到磷标准曲线的斜率K；

e、根据公式(1)计算待测钛精矿样品的含磷量：

P(％)＝K×(A-A₀)    (1)

式中：K—磷标准曲线的斜率；

A—样品的吸光度；

A₀—空白样的吸光度。

其中，上述石墨整形刚玉坩埚的的制备方法为：将石墨粉放入刚玉坩埚中，用长颈圆封将石墨粉固定成球面凹型；其中，石墨粉中粒度-0.03mm≥95％。

进一步的，作为优选方案，所述钛精矿样品在使用前先于105～110℃下干燥1h。优选地，所述a步骤中将0.3g钛精矿样品与3.0g熔剂混合；熔融温度为850℃。

进一步的，所述b步骤中稀硝酸的浓度优选为13％；过氧化氢的浓度优选为10％；稀硝酸用量优选为100mL；过氧化氢用量优选为5滴。

进一步的，作为优选方案，c步骤过滤采用脱脂棉进行过滤；放置时间为15min；c步骤中硫酸浓度为18％；抗钼酸铵浓度为60g/L；硝酸铋浓度为10g/L，抗坏血酸浓度为10g/L。

本发明有益效果：

1、本发明钛精矿中磷含量的测定方法用石墨整形刚玉坩埚进行熔样，避免使用银坩埚，易清洗，成本低廉。

2、本发明钛精矿中磷含量的测定方法使用无水碳酸钠和硼酸组成的混合熔剂进行融样，样块易于转移。

3、本发明钛精矿中磷含量的测定方法用脱脂棉进行过滤，速度快。

4、本发明钛精矿中磷含量的测定方法一次性加入显色液，缩减操作步骤，同时可以节约时间成本。

附图说明

图1磷标准曲线。

具体实施方式

本发明钛精矿中磷含量的测定方法，包括如下步骤：

a、将待测钛精矿样品0.2～0.4g与2.0～4.0g熔剂混合后置于石墨整形刚玉坩锅中，于800～900℃下熔融，得熔融混合物；其中，所述熔剂由无水碳酸钠和硼酸组成，按质量比，无水碳酸钠:硼酸＝1～4:1；

b、将熔融混合物取出，置于75～150mL浓度为10～20％的稀硝酸中，添加3～8滴浓度为5～15％的过氧化氢，加热至沸腾，得浸取液；