[发明专利]钛精矿中磷含量的测定方法

权利要求书

1.钛精矿中磷含量的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：

a、将待测钛精矿样品0.2～0.4g与2.0～4.0g熔剂混合后置于石墨整形刚玉坩锅中，于800～900℃下熔融，得熔融混合物；其中，所述熔剂由无水碳酸钠和硼酸组成，按质量比，无水碳酸钠:硼酸＝1～4:1；

b、将熔融混合物取出，置于75～150mL质量浓度为10～20％的稀硝酸中，添加3～8滴质量浓度为5～15％的过氧化氢，加热至沸腾，得浸取液；

c、将浸取液冷却、过滤，定容，添加显色剂和抗坏血酸，稀释5～10倍，放置10～20min后，测定待测钛精矿样品在680nm下的吸光度A以及不含钛精矿的空白样在680nm下的吸光度A0；其中，显色剂由硫酸、钼酸铵和硝酸铋混合组成，按体积比，硫酸:钼酸铵:硝酸铋＝2:1:1，硫酸质量浓度为15～20％；抗钼酸铵浓度为50～70g/L；硝酸铋浓度为5～15g/L；抗坏血酸浓度为5～15g/L；按体积比，浸取液:显色剂:抗坏血酸＝4:4:3；

d、将系列已知磷含量的钛精矿样品重复a～c步骤，测得已知磷含量的钛精矿样品680nm下的吸光度A’，以(A’-A₀)为横坐标，以磷标准值为纵坐标，绘制磷标准曲线，得到磷标准曲线的斜率K；

e、根据公式(1)计算待测钛精矿样品的含磷量：

P(％)＝K×(A-A₀)   (1)

式中：K—磷标准曲线的斜率；

A—样品的吸光度；

A₀—空白样的吸光度。

2.根据权利要求1所述的钛精矿中磷含量的测定方法，其特征在于，所述石墨整形刚玉坩埚的的制备方法为：将石墨粉放入刚玉坩埚中，用长颈圆封将石墨粉固定成球面凹型；其中，石墨粉中粒度-0.03mm≥95％。

3.根据权利要求1或2所述的钛精矿中磷含量的测定方法，其特征在于：所述a步骤中钛精矿样品在使用前先于105～110℃下干燥1h；将0.3g钛精矿样品与3.0g熔剂混合；熔融温度为850℃。

4.根据权利要求1～3任一项所述的钛精矿中磷含量的测定方法，其特征在于：所述b步骤中稀硝酸的浓度为13％；过氧化氢的浓度为10％；稀硝酸用量为100mL；过氧化氢用量为5滴。

5.根据权利要求1～4任一项所述的钛精矿中磷含量的测定方法，其特征在于：c步骤过滤采用脱脂棉进行过滤。

6.根据权利要求1～5任一项所述的钛精矿中磷含量的测定方法，其特征在于：所述c步骤中放置时间为15min。

7.根据权利要求1～6任一项所述的钛精矿中磷含量的测定方法，其特征在于：c步骤中硫酸浓度为18％；抗钼酸铵浓度为60g/L；硝酸铋浓度为10g/L，抗坏血酸浓度为10g/L。