[发明专利]一种高效合成全硅微介孔分子筛复合材料的方法

权利要求书

1.一种全硅微介孔分子筛复合材料的合成方法，包括将模板剂、硅源、任选的无机铵盐、多元醇、过氧化物和水形成晶化混合物，晶化，回收全硅微介孔分子筛复合材料；所述的硅源为有机硅源和/或固体硅源,所述的模板剂为有机季铵化合物、长链烷基铵化合物和任选的有机胺。

2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，多元醇与硅源的摩尔比为0.01～0.8：1，过氧化物与硅源的摩尔比为0.01～0.25：1；有机季铵化合物与硅源的摩尔比为0.04～0.45:1，长链烷基铵化合物与硅源的摩尔比为0.04～0.45：1，有机胺与硅源的摩尔比为0～0.4:1，所述的硅源以SiO₂计。

3.按照权利要求2所述的方法，其特征在于，多元醇与硅源的摩尔比为0.05～0.6:1,过氧化物与硅源的摩尔比为0.05～0.25:1。

4.按照权利要求2所述的方法，其特征在于，有机季铵化合物与以SiO₂计的硅源的摩尔比为0.05～0.3:1；有机胺与以SiO₂计的硅源的摩尔比为0～0.4：1；长链烷基铵化合物与以SiO₂计的硅源的摩尔比为0.05～0.3:1。

5.按照权利要求4所述的方法，其特征在于，所述有机季铵化合物与以SiO₂计的硅源的摩尔比为0.05～0.2:1；有机胺与以SiO₂计的硅源的摩尔比为0.05～0.25:1；长链烷基铵化合物与SiO₂计的硅源的摩尔比为0.05～0.25:1。

6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，水与以SiO₂计的硅源的摩尔比为3～100:1；无机铵源与以SiO₂计的硅源的摩尔比为0～0.1:1，以SiO₂计的固体硅源与以SiO₂计的有机硅源的摩尔比为0.1～20:1；其中所述的摩尔比中，硅源为以SiO₂计的有机硅源和以SiO₂计的固体硅源的总和，无机铵源以NH₄⁺计；所述的无机铵源为无机铵盐和/或氨水。

7.按照权利要求1～6任一项所述的方法，其特征在于，模板剂、硅源、无机铵源和水的摩尔比为(0.08～0.6)：1：(0.01～0.1)：(3～100)；模板剂引入的有机碱与硅源的摩尔比为0.05～0.45:1；以SiO₂计的固体硅源与以SiO₂计的有机硅源的摩尔比为0.1～20:1。

8.按照权利要求7所述的方法，其特征在于，所述的模板剂、硅源、无机铵源和水的摩尔比为(0.1～0.5)：1：(0.01～0.1)：(5～80)或者所述的模板剂、硅源、无机铵源和水的摩尔比为(0.1～0.36)：1：(0.01～0.07)：(6～50)。

9.按照权利要求8所述的方法，其特征在于，所述的模板剂和硅源的摩尔比为0.1～0.2:1；水和硅源的摩尔比为6～20：1，无机铵源与硅源的摩尔比为0.01-0.05:1；所述硅源为以SiO₂计的有机硅源和以SiO₂计的固体硅源的总和。

10.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的有机季铵化合物为有机季铵碱和/或有机季铵盐；所述长链烷基铵化合物其通式为R⁵NH₃X或者R⁵N(R⁶)₃X，其中R⁵为碳原子数在12～18之间的烷基，R⁶为碳原子数在1～4之间的烷基；X为一价阴离子；所述的有机硅源为有机硅酯，所述的有机硅酯，其通式为Si(OR¹)₄，R¹选自具有1～6个碳原子的烷基，所述的烷基是支链或直链烷基；所述的固体硅源为高纯度二氧化硅颗粒和/或二氧化硅粉末，以干基重量为基准，所述固体硅源的SiO₂含量大于99.99重量％，以原子计的Fe、Al和Na的总质量含量小于10ppm。