[发明专利]一种使用离子计测定盐酸中氟离子含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种氟离子含量的测定方法，具体涉及一种使用离子计测定盐酸中氟离子含量的方法。 

背景技术

盐酸由于生产工艺不同，其中含氟量也相差很大。如含氟量较高，则对生产设备和管路造成较大腐蚀，大大降低了其使用寿命。但是，盐酸产品杂项含量要求中并未对含氟量进行限定，所以对盐酸中氟离子含量检测显得尤为重要。 

氟离子检测方法很多，如比色法、离子选择性电极法和离子色谱法，其中离子选择性电极法较为简便、快速。但是，由于盐酸属于强酸性环境，其中氟离子多数以HF^2-形式存在，降低了氟离子的活度，无法直接准确测量其中氟离子的含量。 

发明人经检索，认为深圳市比克电池有限公司申请的2007100775866.9号专利为本发明最接近现有技术，该专利申请文件公开了一种在含有多种阳离子体系中氟离子含量的测定方法。但是在强酸性环境中氟离子大多数以HF^2-形式存在，使氟离子活性降低，活度和浓度之间存在较大差异，所以其公开的方法并不适用于盐酸中氟离子含量的测定。 

而且该文件中存在很严重理论缺陷，就是在对测量数据进行处理时，直接采用C-E（即浓度-电位）绘制工作曲线，E_F为氟离子测量电位、 K为与电极组成和温度有关的常数、γ为活度系数、S为电极斜率、C_b 为空白浓度值，C_F为氟离子浓度值，根据能斯特公式，E_F=K+lgγ+S×lg(C_F+C_b)，可以明显看出(C_F+C_b)与E_F之间并无线性关系，而该文件却采用了C-E（即浓度-电位）绘制工作曲线，这样绘制出的工作曲线，在小区间范围内虽然可近似看作线性，但是这导致了其数值测定不准确，并且检测范围极其狭窄，一旦氟离子浓度超出了特定范围，则其工作曲线就需要重新绘制，应用极不方便。 

总离子强度调节缓冲溶液（TISAB，Total Ionic Strength Adjustment Buffer）是一种用于保持溶液具有较高的离子强度的缓冲溶液。主要应用在电位分析法上，尤其是与离子选择性电极有关的电位分析。在电位分析法中的电位值往往与被分析离子的活度（而不是浓度）的对数成线性关系，总离子强度调节缓冲溶液对于分析的准确度有着至关重要的意义。一般来说，总离子强度调节缓冲溶液除了具有稳定离子强度的作用之外，还常常会附带地具有一些其它的功能，以更好地提高分析的准确度。因此，一般来说总离子强度调节缓冲溶液具有以下的一种或多种成分：高浓度惰性电解质：这是维持总离子强度稳定的关键。常用的惰性电解质包括硝酸钾、氯化钠、高氯酸钾等。 酸碱缓冲对：大部分的被分析物的存在形态与溶液的酸度是有关系的。为了保证被分析物全部以可以被检出的形态存在，需要保证溶液的pH值处于一定的范围。向溶液中加入缓冲溶液可以很好地做到这一点。根据所需要的pH的不同，用到的缓冲溶液种类也不同，最常用的是醋酸-醋酸钠缓冲对。 掩蔽剂：由于被分析的体系往往是复杂的，其中可能含有各种干扰物质干扰检测，故溶液中往往需要加入适当的掩蔽剂来掩蔽干扰物。常见的掩蔽剂主要是络合剂，在TISAB中应用较多的包括EDTA，柠檬酸钾等。 

甲基红是常用的酸碱指示剂之一，pH小于4.4时显示红色，pH大于6.2时显示黄色，pH位于4～6之间时显示浅红色。 

发明内容

本发明旨在提供一种使用离子计测定盐酸中氟离子含量的方法。 

为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案： 

1、一种使用离子计测定盐酸中氟离子含量的方法，其特征在于，按照以下步骤进行：

1）制备标准系列溶液备用：分别制备氟离子含量为1 mg/L和10 mg/L的氟化钠标准溶液，制备时以氢氧化钠溶液和硝酸溶液为酸碱调节剂调至pH 4～6，并加入总离子强度缓冲剂；

制备待测溶液备用：取待测盐酸样品用去离子水精确稀释100倍，稀释过程中，以氢氧化钠溶液和硝酸溶液为酸碱调节剂调至pH 4～6，加入总离子强度缓冲剂，制备待测溶液；

制备空白对照溶液备用：按照所述制备待测溶液的方法，以去离子水代替盐酸样品，做空白对照溶液；

所述总离子强度缓冲剂是指含有NaCl 0.1 mol/L、HAc 0.25 mol/L、NaAc 0.75mol/L和柠檬酸钠 0.001mol/L的水溶液；