[发明专利]一种使用离子计测定盐酸中氟离子含量的方法

权利要求书

1.一种使用离子计测定盐酸中氟离子含量的方法，其特征在于，按照以下步骤进行：

1）制备标准系列溶液备用：分别制备氟离子含量为1 mg/L和10 mg/L的氟化钠标准溶液，制备时以氢氧化钠溶液和硝酸溶液为酸碱调节剂调至pH4～6，并加入总离子强度缓冲剂；

制备待测溶液备用：取待测盐酸样品用去离子水精确稀释100倍，稀释过程中，以氢氧化钠溶液和硝酸溶液为酸碱调节剂调至pH4～6，加入总离子强度缓冲剂，制备待测溶液；

制备空白对照溶液备用：按照所述制备待测溶液的方法，以去离子水代替盐酸样品，做空白对照溶液；

所述总离子强度缓冲剂是指含有NaCl 0.1 mol/L、HAc 0.25 mol/L、NaAc 0.75mol/L和柠檬酸钠 0.001mol/L的水溶液；

2）打开离子计预热；选择甘汞电极作为参比电极，氟离子电极作为测量电极，连接后置于去离子水中，在磁力搅拌器的作用下清洗至电位升至370 mV；

3）模式选择：依次选择：“测量”，“直读浓度”，在离子模式下，选择“F^—”离子；

4）标准曲线校正：在测量界面中，点击“设置”选择“电极标定”，将1 mg/L的标准溶液倒入容器中，搅拌状态下，放入两个电极，待读数稳定后，点击“确定”；将10 mg/L的标准溶液倒入容器中，搅拌状态下，放入两个电极，待读数稳定后，点击“确定”；最后点击“结束”，完成标准曲线的校正；

5）测定空白对照溶液：空白对照溶液倒入容器中，置于磁力搅拌器上，放入两个已洗净的电极，选择离子浓度直读模式点击“空白”，选择“校正空白浓度”，进入空白浓度校正界面；搅拌10 min，待电位读数稳定后，点击确定，即可测得空白浓度；

6）样品测量：待测溶液倒入容器中置于磁力搅拌器上，放入两个清洗过的电极，搅拌10 min，待电位读数稳定后，点击“确定”，即可读出待测溶液中氟离子的含量；

7）按照稀释倍数计算盐酸样品中氟离子的含量。

2.如权利要求1所述的使用离子计测定盐酸中氟离子含量的方法，其特征在于，

步骤1）制备标准系列溶液的具体操作方法为：分别移取1.0 mL、10.0 mL的含有氟离子100 mg/L的氟化钠标准溶液于100 mL容量瓶中，滴加3至5滴甲基红指示剂，用浓度为20%的氢氧化钠溶液调至亮黄色，再用浓度为10%的硝酸溶液调至刚由黄色变为浅红色，加入10 mL总离子强度缓冲剂，最后用去离子水定容；制得氟离子含量分别为1 mg/L和10 mg/L的氟化钠标准溶液。

3.如权利要求1所述的使用离子计测定盐酸中氟离子含量的方法，其特征在于，

步骤1）制备待测溶液的具体操作方法为：取待测盐酸样品用去离子水精确稀释10倍后，取10 mL稀释后的样品于100mL容量瓶中，滴加3至5滴甲基红指示剂，用浓度为20%的氢氧化钠溶液调至亮黄色，再用浓度为10%的硝酸溶液调至溶液刚由黄色变为浅红色，加入10mL总离子强度缓冲剂，用去离子水定容、摇匀，制得待测溶液。