[发明专利]松香酸衍生物的制备方法有效
| 申请号: | 201410557329.8 | 申请日: | 2014-10-17 |
| 公开(公告)号: | CN104370745A | 公开(公告)日: | 2015-02-25 |
| 发明(设计)人: | 钱珊;陈泉龙;赵代国;何彦颖;王周玉 | 申请(专利权)人: | 西华大学 |
| 主分类号: | C07C69/757 | 分类号: | C07C69/757;C07C67/10;C07C62/32;C07C51/60 |
| 代理公司: | 北京方圆嘉禾知识产权代理有限公司 11385 | 代理人: | 董芙蓉 |
| 地址: | 610039 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 松香 衍生物 制备 方法 | ||
1.松香酸衍生物的制备方法,其特征在于:包括以下几个步骤:
(1)将松香酸1溶于溶剂中,再加入溴化氢,松香酸:溴化氢的摩尔比为1∶2,于常温下搅拌反应5h~7h,过滤,用结冰状的冰醋酸洗涤,洗涤后真空干燥12小时,得中间体2;
(2)将步骤(1)中得到得中间体2溶于溶剂中,在常温下加入碱,中间体2与氢氧根离子摩尔比为1∶2.5,升温至80℃搅拌反应4h~6h,加稀盐酸将pH调至2~3,萃取、洗涤、旋干,得到中间体3;
(3)、将步骤(2)中得到得中间体3溶于溶剂中,在0℃搅拌下加入二氧化硒,中间体3:二氧化硒的摩尔比为1∶2~8,0℃下恒温搅拌反应4h~12h,过滤、萃取、洗涤、旋干,得到中间体4;
(4)将步骤(3)中得到得中间体4溶于丙酮中,在常温搅拌下加入碱,搅拌十五分钟,在加入苄溴,中间体4:苄溴的摩尔比为1∶2,升温至60℃反应4h~6h,萃取、洗涤、旋干,得到松香酸衍生物5;
2.根据权利要求1所述的松香酸衍生物的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述溶剂为四氢呋喃、氮氮二甲基甲酰胺、丙酮、四氢呋喃-甲醇、四氢呋喃-水、冰醋酸中一种。
3.根据权利要求1所述的松香酸衍生物的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述溶剂为四氢呋喃、氮氮二甲基甲酰胺、丙酮、四氢呋喃-甲醇中一种。
4.根据权利要求1所述的松香酸衍生物的制备方法,其特征在于:步骤(2)和步骤(4)中所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾、氢氧化锂中一种。
5.根据权利要求1所述的松香酸衍生物的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述溶剂为丙酮、四氢呋喃、二氧六环、四氢呋喃-甲醇、四氢呋喃-水中一种。
6.根据权利要求1到5任一项所述的松香酸衍生物的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述中间体3:二氧化硒的摩尔比为1∶4,0℃下恒温搅拌反应4h~6h。
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