[发明专利]艾菲康唑的制备方法有效
| 申请号： | 201410553165.1 | 申请日： | 2014-10-17 |
| 公开（公告）号： | CN104327047A | 公开（公告）日： | 2015-02-04 |
| 发明（设计）人： | 许学农 | 申请（专利权）人： | 苏州明锐医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D401/06 | 分类号： | C07D401/06 |
| 代理公司： | 苏州慧通知识产权代理事务所(普通合伙) 32239 | 代理人： | 丁秀华 |
| 地址： | 215000 江苏省苏州*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 艾菲康唑 制备 方法 | ||
1.一种艾菲康唑(I)的制备方法，
其制备步骤包括：1-(2，4-二氟苯基)-2-(1H-1，2，4-三唑-1-基)乙酮(II)与硝基乙烷在催化剂铜色树碱及助催化剂苯甲酸的作用下，发生不对称加成反应，生成(2R，3R)-3-硝基-2-(2，4-二氟苯基)-1-(1H-1，2，4-三唑-1-基)-2-丁醇中间体(III)，(2R，3R)-3-硝基-2-(2，4-二氟苯基)-1-(1H-1，2，4-三唑-1-基)-2-丁醇中间体(III)经硝基还原反应生成(2R，3R)-3-氨基-2-(2，4-二氟苯基)-1-(1H-1，2，4-三唑-1-基)-2-丁醇中间体(IV)，(2R，3R)-3-氨基-2-(2，4-二氟苯基)-1-(1H-1，2，4-三唑-1-基)-2-丁醇中间体(IV)与1，5-二卤素-3-亚甲基戊烷(V)发生环合反应制得艾菲康唑(I)。
2.如权利要求1所述艾菲康唑(I)的制备方法，其特征在于：所述不对称加成反应的原料1-(2，4-二氟苯基)-2-(1H-1，2，4-三唑-1-基)乙酮(II)、硝基乙烷、催化剂铜色树碱及助催化剂苯甲酸的投料摩尔比为：1∶2～5∶0.05～0.15∶0.05～0.15。
3.如权利要求1所述艾菲康唑(I)的制备方法，其特征在于：所述不对称加成反应的溶剂为四氢呋喃、二氧六环、乙腈、二甲亚砜、N，N-二甲基甲酰胺或N，N-二甲基乙酰胺。
4.如权利要求1所述艾菲康唑(I)的制备方法，其特征在于：所述不对称加成反应的温度-55～55℃。
5.如权利要求1所述艾菲康唑(I)的制备方法，其特征在于：所述硝基还原反应的还原剂为水合肼、铁粉、锌粉或保险粉。
6.如权利要求1所述艾菲康唑(I)的制备方法，其特征在于：所述环合反应的原料1，5-二卤素-3-亚甲基戊烷(V)中的卤素为氟、氯、溴或碘。
7.如权利要求1所述艾菲康唑(I)的制备方法，其特征在于：所述环合反应的原料(2R，3R)-3-氨基-2-(2，4-二氟苯基)-1-(1H-1，2，4-三唑-1-基)-2-丁醇中间体(IV)与1，5-二卤素-3-亚甲基戊烷(V)的投料摩尔比为1∶0.5-2。
8.如权利要求1所述艾菲康唑(I)的制备方法，其特征在于：所述环合反应的缚酸剂为三乙胺、吡啶、N-甲基吗啡啉、二异丙基乙胺或4-二甲氨基吡啶。
9.如权利要求1所述艾菲康唑(I)的制备方法，其特征在于：所述环合反应的溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、二甲亚砜、二氧六环、四氢呋喃、乙腈、1，2-二氯乙烷、乙酸乙酯、乙酸异丙酯或甲苯。
10.如权利要求1所述艾菲康唑(I)的制备方法，其特征在于：所述环合反应的温度0～100℃。
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