[发明专利]一种由甲苯一步羟基化制备甲酚的方法在审
申请号: | 201410551838.X | 申请日: | 2014-10-17 |
公开(公告)号: | CN105566071A | 公开(公告)日: | 2016-05-11 |
发明(设计)人: | 金汉强;杨忠林;李玉杰;丁红霞;孙盛凯 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;南化集团研究院 |
主分类号: | C07C39/07 | 分类号: | C07C39/07;C07C37/60;B01J29/89 |
代理公司: | 南京天翼专利代理有限责任公司 32112 | 代理人: | 汤志武 |
地址: | 210048 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲苯 一步 羟基 制备 甲酚 方法 | ||
1.一种由甲苯一步羟基化制备甲酚的方法,其特征在于甲苯一步羟基化合成甲酚是按以下步骤完成的:将甲苯、催化剂和溶剂置入反应器中,隔绝空气下混合,然后在0~30min内加入氧化剂,在0.1~1MPa、温度为10~80℃条件下混合反应0.5~8h,得到羟基化产物甲酚。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述催化剂是负载铁盐的钛硅分子筛催化剂,制备方法为:首先配置浓度为0.01~0.1mol/L的铁盐水溶液,将钛硅分子筛加入到铁盐水溶液中,混合吸附0.5~10h,固液分离并将分离后得到的固体物用水洗至中性,然后在80~120℃真空干燥4~12h,得到所述催化剂。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于所述钛硅分子筛为TS-1、TS-2、Ti-ZSM-48、Ti-FER、Ti-MCM-41和Ti-MCM-48中的一种或多种的混合物。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述溶剂为甲醇、乙醇、乙酸或乙腈中的一种,溶剂与甲苯体积比为(1~5)∶1。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述氧化剂为10%~70%的H2O2,氧化剂与甲苯体积比为(2~10)∶1。
6.根据权利要求2所述的方法,其特征在于所述铁盐为(NH4)2Fe(SO4)2、Fe2(SO4)3、Fe(NO3)3或FeCl3中的一种或组合。
7.根据权利要求2所述的方法,其特征在于所述催化剂中铁盐负载量为0.1~1.0mmol/g。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述催化剂用量与甲苯质量比为(0.1~1)∶1。
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