[发明专利]一种6,7-二乙基-4-羟基喹啉的制备方法无效
申请号: | 201410548283.3 | 申请日: | 2014-10-15 |
公开(公告)号: | CN104326977A | 公开(公告)日: | 2015-02-04 |
发明(设计)人: | 李书耘;邓泽平;陈芳军 | 申请(专利权)人: | 湖南华腾制药有限公司 |
主分类号: | C07D215/233 | 分类号: | C07D215/233 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 410205 湖南省长沙市长沙高新*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙基 羟基 喹啉 制备 方法 | ||
1.一种6,7-二乙基-4-羟基喹啉的制备方法,以1-(3,4-二乙基苯基)乙酮为起始原料,经过硝化、还原、关环得到目标产物4,合成路线如下。
2.根据权利要求1的方法,其特征为所述的3步反应是,
(1)以1-(3,4-二乙基苯基)乙酮为起始原料,经过硝化反应得到2;
(2)把2进行还原反应,得到3;
(3)把3进行关环反应得到4;
3.根据权利要求1-2的方法,其特征在于,所述的硝化反应制备化合物2所用的试剂选自浓硝酸、发烟硝酸中的一种或两种的混合物;所述的还原反应制备化合物3所用的还原剂选自硼氢化钠、硼氢化钾、硼氢化锂、氰基硼氢化钠、氢化锂铝、硼烷、铁粉、锌粉、钯碳-氢气中的一种或几种的混合物;所述的关环反应制备化合物4所用的碱选自钠、钠化氢、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、碳酸钠、碳酸钾、三乙胺、碳酸氢钠、吡啶、三异丙基胺、碳酸氢钾中的一种或几种的混合物。
4.根据权利要求1-2的方法,其特征在于,所述的硝化反应制备化合物2所用的溶剂选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、四氢呋喃、二氯甲烷、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、醋酸、氯仿中的一种或几种的混合物;所述的还原反应制备化合物3所用的溶剂选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、四氢呋喃、二氯甲烷、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、水中的一种或几种的混合物;所述的关环反应制备化合物4所用的溶剂选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、四氢呋喃、二氯甲烷、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的一种或几种的混合物。
5.根据权利要求1-2的方法,其特征在于,所述的硝化反应制备化合物2所用的反应温度是0℃~溶剂的回流温度;所述的还原反应制备化合物3所用的温度是0℃~溶剂的回流温度;所述的关环反应制备化合物4所用的是0℃~溶剂的回流温度。
6.根据权利要求1-2的方法,其特征在于,所述的关环反应制备化合物2所用的反应温度是室温;所述的还原反应制备化合物3所用的温度是室温;所述的关环反应制备化合物4所用的是溶剂的回流温度。
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