[发明专利]一种利用四氯乙烯生产过程中副产的氯化氢生产一氯甲烷的方法有效
申请号: | 201410546714.2 | 申请日: | 2014-10-15 |
公开(公告)号: | CN104311383A | 公开(公告)日: | 2015-01-28 |
发明(设计)人: | 于海涛;张晶群;徐学军 | 申请(专利权)人: | 山东东岳氟硅材料有限公司 |
主分类号: | C07C19/03 | 分类号: | C07C19/03;C07C17/16 |
代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人: | 杨磊 |
地址: | 256401*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 氯乙烯 生产过程 中副产 氯化氢 生产 甲烷 方法 | ||
1.一种利用四氯乙烯生产过程中副产的氯化氢生产一氯甲烷的方法,步骤如下:
(1)将四氯乙烯生产过程中副产的氯化氢和过量的氯气的混合气体经-17~-21℃冷凝后,通过四氯化碳于-5~-21℃条件下吸收氯气,得到粗氯化氢气体;所述混合气体和四氯化碳的质量比为(0.3~1):1;
粗氯化氢气体经过-7~-15℃再次冷凝、除沫、缓冲,在0.4~0.5MPa下压缩后,得压缩氯化氢气体;
(2)将压缩氯化氢气体和甲醇,经过热后于220~280℃、0.15~0.4MPa,在氧化铝催化剂作用下反应2~5s,得一氯甲烷、甲烷、氯乙烷、二氯甲烷的混合产物;
所述的压缩氯化氢气体和甲醇的摩尔比为(1.1~1.2):1;
(3)将混合产物于50~100℃激冷分离后,气相依次经过水洗去除未完全反应的氯化氢、碱洗再次去除未完全反应的氯化氢、硫酸干燥、0.6~0.95MPa压缩后,再于25~40℃冷凝,制得一氯甲烷。
2.根据权利要求1所述的利用四氯乙烯生产过程中副产的氯化氢生产一氯甲烷的方法,其特征在于,步骤(2)中过热温度为200~230℃。
3.根据权利要求1所述的利用四氯乙烯生产过程中副产的氯化氢生产一氯甲烷的方法,其特征在于,步骤(2)中反应温度为230~250℃,反应压力为0.15~0.3MPa。
4.根据权利要求1所述的利用四氯乙烯生产过程中副产的氯化氢生产一氯甲烷的方法,其特征在于,步骤(3)中所述的硫酸干燥为三级硫酸干燥。
5.一种利用四氯乙烯生产过程中副产的氯化氢生产一氯甲烷的方法,步骤如下:
(1)将四氯乙烯生产过程中副产的氯化氢和过量氯气的混合气体经原料冷凝器冷凝至-17~-21℃后,引入氯气吸收塔,氯气吸收塔中装有四氯化碳,通过四氯化碳吸收氯气,在氯气吸收塔塔顶排出粗氯化氢气体;氯气吸收塔的塔底温度-7~-21℃,塔顶压力≤50kPa,塔顶温度-5~-13℃;
粗氯化氢气体进入氯化氢冷凝器,于-7~-15℃再次冷凝后进入氯化氢除沫器进行除沫,然后经氯化氢压缩机缓冲罐缓冲后,进入氯化氢压缩机中压缩,氯化氢压缩机的进气压力0.01~0.05MPa,排气压力0.4~0.5MPa,得压缩氯化氢气体;
(2)将压缩氯化氢气体和甲醇,经过热器过热至温度为200~230℃,然后进入反应器中,于220~280℃、0.15~0.4MPa,在氧化铝催化剂作用下反应2~5s,得一氯甲烷、甲烷、氯乙烷、二氯甲烷的混合产物;
所述的压缩氯化氢气体和甲醇的摩尔比为(1.1~1.2):1;
(3)将混合产物进入到激冷器中,经冷却后温度降低到50~100℃,激冷分离后,气相依次经过水洗塔水洗去除未完全反应的氯化氢,碱洗塔碱洗再次去除未完全反应的氯化氢,一级硫酸干燥塔、二级硫酸干燥塔和三级硫酸干燥塔干燥后,进入到一氯甲烷压缩机中于0.6~0.95MPa下压缩后,进入到一氯甲烷冷凝器中于25~40℃冷凝,制得一氯甲烷。
6.根据权利要求5所述的利用四氯乙烯生产过程中副产的氯化氢生产一氯甲烷的方法,其特征在于,步骤(1)中氯气吸收塔的塔底温度-8~-12℃,塔顶温度-6~-8℃。
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