[发明专利]鉴定育发化妆品中人参和甘草类功效成分的方法

权利要求书

1.一种鉴定育发化妆品中人参和甘草类功效成分的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)预处理：准确称取样品0.5-1.0g，用甲醇溶解，定容至10ml，离心，取上清液，按体积比2-2.5:7.5-8加水稀释，得A液；

(2)固相萃取：取500mg/6mL的MAX固相萃取柱，依次用甲醇、水进行活化平衡，将A液通过MAX固相萃取柱，后用体积分数为4.5-5.5％的氨水溶液淋洗，再用体积比为75-77:23-25的甲醇-水溶液洗脱，得洗脱液B，甲醇淋洗，后用体积分数为1.8-2.2％的甲酸甲醇溶液洗脱，得洗脱液C，分别将洗脱液B和洗脱液C用氮吹至小于1ml，甲醇复溶，过滤，得B液和C液；

(3)检测：分别将B液和C液用超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱进行测定，条件如下：

色谱条件：

色谱柱：HSS T3，规格为2.1×100mm,1.8μm；

进样量：4-6μL；

流速：0.25-0.35mL/min；

流动相A：体积分数为0.0015-0.0025％的甲酸水溶液，流动相B：甲醇；梯度洗脱：0-2min，40％-60％B，2-5min，60％-100％B，保持1min，6-8min，100％-40％B；

质谱条件：

离子源：电喷雾离子源，负离子模式；

毛细管电压：2.4-2.6KV；

锥孔电压：48-52V；

脱溶剂气温度：445-455℃；离子源温度：95-105℃；脱溶剂气流速：550-650L/h；锥孔气流速：48-52L/h；四极杆采集质量数范围：100-1000u。

2.根据权利要求1所述的鉴定育发化妆品中人参和甘草类功效成分的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的甲醇-水溶液中甲醇和水的体积比为75:25。

3.根据权利要求1所述的鉴定育发化妆品中人参和甘草类功效成分的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的上清液和水的体积比为2:8。

4.根据权利要求1所述的鉴定育发化妆品中人参和甘草类功效成分的方法，其特征在于，步骤(3)中所述的甲酸水溶液中甲酸的体积分数为0.002％。

5.根据权利要求1所述的鉴定育发化妆品中人参和甘草类功效成分的方法，其特征在于，步骤(3)中所述的锥孔电压为50V。

6.根据权利要求1所述的鉴定育发化妆品中人参和甘草类功效成分的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的甲酸甲醇溶液中甲酸的体积分数为2％。

7.根据权利要求1所述的鉴定育发化妆品中人参和甘草类功效成分的方法，其特征在于，步骤(3)中所述的质谱条件采用的数据采集模式：棒状；扫描采集时间：0.2s；TOF运行模式：V模式。

8.根据权利要求1-7任一项所述的鉴定育发化妆品中人参和甘草类功效成分的方法，其特征在于，所述步骤(1)为：准确称取样品0.5-1.0g，用甲醇溶解，定容至10ml，以9500-10000r/min的速度离心，取1.8-2.2ml上清液，按体积比2:8加超纯水稀释，得A液。

9.根据权利要求1-7任一项所述的鉴定育发化妆品中人参和甘草类功效成分的方法，其特征在于，所述步骤(2)为：取500mg/6mL的MAX固相萃取柱，依次用6-8ml甲醇、6-8ml水进行活化平衡，将A液以不高于1ml/min的流速通过MAX固相萃取柱，后用6-8ml体积分数为5％的氨水溶液淋洗，再用10-15ml体积比为75:25的甲醇-水溶液进行洗脱，得洗脱液B，10-15ml的甲醇淋洗，后用12-15ml体积分数为2％的甲酸甲醇溶液洗脱，得洗脱液C，分别将洗脱液B和洗脱液C用氮吹至小于1ml，甲醇复溶至1.5-2.5ml，过滤，得B液和C液。

10.根据权利要求1-7任一项所述的鉴定育发化妆品中人参和甘草类功效成分的方法，其特征在于，步骤(3)中所述质谱条件为：离子源：电喷雾离子源，负离子模式；毛细管电压：2.5KV；锥孔电压：50V；脱溶剂气温度：450℃；离子源温度：100℃；脱溶剂气流速：600L/h；锥孔气流速：50L/h。