[发明专利]醋酸镧的制备方法与系统

说明书

技术领域

本发明涉及醋酸镧的制备方法与系统，属于稀土生产的湿法冶金领域。

背景技术

醋酸镧是一种重要的工业原料，用于汽车尾气净化、催化剂、特种陶瓷等，有着非常广阔的应用前景。

随着科技的发展，国外高端客户对醋酸镧的质量提出了越来越高的要求，要求稀土纯度高于99.99％，非稀土杂质含量普遍低于10ppm，氯离子含量低于10ppm，硫酸根离子含量低于10ppm，硝酸根离子含量低于2000ppm，酸溶性好等。

生产醋酸镧的现有技术很难达到这样的要求。

在现有技术中，甚至查阅不到与醋酸镧制备相关的专利文献。

发明内容

本发明的目的是提供一种醋酸镧的制备方法，其可获得高纯高总量的醋酸镧，即：稀土纯度高于99.99％，非稀土杂质含量低于10ppm，氯离子含量低于10ppm，硫酸根离子含量低于10ppm，硝酸根离子含量低于2000ppm，酸溶性好等。

本发明的另一目的是提供一种醋酸镧的制备系统，其可获得高纯高总量的醋酸镧产品。

为此，根据本发明的一个方面，提供了一种醋酸镧的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)用硝酸将碳酸镧溶解成硝酸镧料液，溶解完全后通过调节pH值和温度进行水解除杂；

(2)将步骤(1)获得的硝酸镧料液进行过滤净化，优选采用的过滤工序是进行两级或两级以上过滤，所得的滤液再通过精密过滤泵转入储料桶静置15天左右，通过该工序所得的硝酸镧料液的一般非稀土杂质都要<5ppm；

(3)以碳铵为转化剂，将步骤(2)获得的过滤净化好的硝酸镧料液转化为精制碳酸镧；

(4)将步骤(3)获得的碳酸镧再经醋酸转型结晶出醋酸镧；

(5)将步骤(4)所制得的醋酸镧过滤后进行干燥，即获得高纯高总量的醋酸镧产品。

优选地，过滤干燥步骤可采用以下工艺：先将步骤(4)所制得的醋酸镧过滤，再将得到的滤饼经过滤抽干，然后，将滤干料进行烘干，得到高纯高总量的醋酸镧产品。

优选地，在所述步骤(1)中，碳酸镧的纯度高于99.99％；溶解过程中注意进行捞油处理；溶解完全后pH值调节至5左右进行水解除杂。

优选地，步骤(2)的过滤净化采用两级或两级以上过滤，所得的滤液再通过精密过滤泵转入储料桶静置15天左右，通过该工序所得的硝酸镧料液的一般非稀土杂质含量小于5ppm。

优选地，步骤(3)在沉淀反应釜中进行，将经过步骤(2)得到的硝酸镧料液放入沉淀反应釜搅拌，用二次水调节好浓度备用。在搅拌下控制温度加入碳铵溶液，让硝酸镧转型成La₂(CO₃)₃，溶液中的CO₃^2-离子与镧离子摩尔比(2-5):1。

优选地，步骤(4)在结晶反应釜中进行，在所述反应釜中加入醋酸，将转型好的碳酸镧加入反应釜，升温至80-100度，使La₂(CO₃)₃全部转化成C₂H₃LaO₂并完全结晶出来。

优选地，步骤(5)中，将由所述步骤(4)得到的醋酸镧料液过滤抽干，将抽干滤饼在95-100度恒温烘干24小时，得到高纯高总量的醋酸镧。

根据本发明的另外一个方面，提供了一种醋酸镧的制备系统，该系统包括碳酸镧溶解及水解除杂单元、过滤净化单元、碳铵转化精制单元、醋酸转型结晶单元、以及干燥单元。

溶解及水解除杂单元包括溶解反应釜、碳酸镧进入端、硝酸进入端和硝酸镧输出端；反应釜中设有捞油装置；

过滤净化单元与溶解及水解除杂单元的硝酸镧输出端相连，包括过滤装置和储料桶；过滤装置优选两级或两级以上密闭过滤槽，并在过滤槽的双层滤布中间加垫滤纸，通过精密过滤泵将料液输送至储料桶；

碳铵转化精制单元包括沉淀反应釜、硝酸镧料液进入端、碳铵溶液进入端和精制碳酸镧料液输出端，其中硝酸镧料液进入端与过滤净化单元的储料桶相连；沉淀反应釜还设有搅拌装置和温度控制装置；

醋酸转型结晶单元包括结晶反应釜、硝酸溶液进入端、精制碳酸镧料液进入端和醋酸镧料液输出端，其中精制硝酸镧进入端与碳铵转化单元的精制碳酸镧料液输出端相连；结晶反应釜还设有温度控制装置；

干燥单元包括过滤抽干装置和烘干装置，所述过滤抽干装置与醋酸转型结晶单元的醋酸镧料液输出端相连。