[发明专利]醋酸镧的制备方法与系统

权利要求书

1.一种高纯高总量的醋酸镧的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)用硝酸将碳酸镧溶解成硝酸镧料液，溶解完全后，调节pH值和温度，以进行水解除杂；

(2)将步骤(1)获得的硝酸镧料液进行过滤净化；

(3)以碳铵为转化剂，将步骤(2)获得的过滤净化好的硝酸镧料液转化为精制碳酸镧；

(4)将步骤(3)获得的精制碳酸镧再经醋酸转型结晶出醋酸镧；

(5)将步骤(4)所制得的醋酸镧过滤后进行干燥，以得到高纯高总量的醋酸镧。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步骤(1)中，所述碳酸镧的纯度高于99.99％；溶解过程中进行捞油处理；溶解完全后pH值调节至pH4.5至pH5.0(优选pH5)进行水解除杂。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)的过滤净化采用两级或两级以上过滤，所得的滤液再通过精密过滤泵转入储料桶静置14-16天(优选15天)，通过该工序所得的硝酸镧料液的一般非稀土杂质含量小于5ppm。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)在沉淀反应釜中进行，将经过步骤(2)得到的硝酸镧料液放入沉淀反应釜搅拌，用二次水调节好一定浓度备用；在搅拌下控制一定的温度加入一定浓度的碳铵溶液，让硝酸镧转型成La₂(CO₃)₃,溶液中的CO₃^2-离子与镧离子摩尔比(2-5):1。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)在结晶反应釜中进行，在所述反应釜中加入一定量醋酸，将转型好的碳酸镧加入反应釜，升温至80-100摄氏度，使La₂(CO₃)₃全部转化成C₂H₃LaO₂并完全结晶出来。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步骤(5)中，将由所述步骤(4)得到的醋酸镧料液过滤抽干，将抽干滤饼在95-100摄氏度恒温烘干24小时，得到高纯高总量的醋酸镧。

7.一种高纯高总量的醋酸镧的制备系统，其特征在于，依次包括碳酸镧溶解及水解除杂单元、过滤净化单元、碳铵转化精制单元、醋酸转型结晶单元和干燥单元，

所述溶解及水解除杂单元包括溶解反应釜、碳酸镧进入端、硝酸进入端和硝酸镧输出端；

所述过滤净化单元设置在溶解及水解除杂单元的硝酸镧输出端的下游，与硝酸镧输出端相连，包括过滤装置和储料桶；

所述碳铵转化精制单元包括沉淀反应釜、硝酸镧料液进入端、碳铵溶液进入端和精制碳酸镧料液输出端，其中硝酸镧料液进入端与过滤净化单元的储料桶相连；

所述醋酸转型结晶单元包括结晶反应釜、硝酸溶液进入端、精制碳酸镧料液进入端和醋酸镧料液输出端，其中精制碳酸镧料液进入端与碳铵转化单元的精制碳酸镧料液输出端相连。

8.如权利要求7所述的制备系统，其特征在于，所述干燥单元包括过滤抽干装置和烘干装置，所述过滤抽干装置与醋酸转型结晶单元的醋酸镧料液输出端相连。

9.如权利要求8所述的制备系统，其特征在于，所述溶解及水解除杂单元的溶解反应釜中设有捞油装置；所述过滤净化单元的过滤装置包括两级或两级以上密闭过滤槽和精密过滤泵，所述过滤槽中设有中间加垫滤纸的双层滤布。

10.如权利要求7所述的制备系统，其特征在于，所述沉淀反应釜设有搅拌装置和温度控制装置，所述结晶反应釜设有温度控制装置。