[发明专利]三聚氰胺改性聚氨基环三磷腈及其制备方法

权利要求书

1.一种新的磷腈化合物及其制备方法，具体地说是三聚氰胺改性聚氨基环三磷腈及其制备方法，该化合物可作为阻燃剂。

2.根据权利要求1所述的三聚氰胺改性聚氨基环三磷腈的制备方法是：先将六氯环三磷腈、三聚氰胺、三乙胺和氯苯加入反应瓶中,在氮气保护下，加热升温至70～130℃，缩合反应8～20h；随后将以上物料用冰盐浴冷却至0℃左右，并于搅拌下匀速通入氨气氨化反应8～30h，随后过滤，滤饼晾干后得白色粉末状固体—三聚氰胺改性氨基环三磷腈与副产物水溶性铵盐(盐酸三乙胺和氯化铵)的混合物；最后将以上混合物置于干燥箱中，于170～190℃缩聚10～60min，所得缩聚物(三聚氰胺改性聚氨基环三磷腈)通过水洗与铵盐分离。其过程是将冷却至室温的缩聚混合物分散到一定量的去离子水中，于常温下搅拌10min，过滤，滤饼用少量的去离子水洗涤3次，再于105-110℃干燥至恒重得产品。

3.根据权利要求2所述的制备方法，三聚氰胺和六氯环三磷腈的质量比为0.18～0.95：1，优选为0.54～0.72:1(1.5～2.0:1)。

4.根据权利要求2所述的制备方法，三乙胺和六氯环三磷腈的质量比为0.43～2.20：1，优选为1.3～1.8:1(摩尔比为4.5～6.0：1)。

5.根据权利要求2所述的制备方法，氯苯和六氯环三磷腈的质量比为3.5～5.0：1，优选为1：4.0～4.5。

6.根据权利要求2所述的制备方法，液氨和六氯环三磷腈的质量比为0.6～1.0：1，优选为0.8～1.0：1。

7.根据权利要求2所述的制备方法，所述的缩聚物与铵盐分离过程中所加的去离子水质量约为缩聚混合物的质量，每次洗涤所用去离子水质量约为缩聚混合物质量的1半。

8.根据权利要求2所述的制备方法，所述的缩合反应温度为70～130℃，优选为80～100℃，缩合反应时间为8～20h，优选为15～18h。

9.根据权利要求2所述的制备方法，所述的氨化反应温度为-5～5℃，优选为-5～0℃，反应时间为8～30h，优选为12～18h。

10.根据权利要求2所述的制备方法，所述的缩聚反应温度为170～190℃，优选为175～185℃，反应时间为10～60min，优选为15～30min。