[发明专利]一种无机膜以及混合油中溶剂的回收装置和方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种无机膜以及混合油中溶剂的回收装置和方法。

背景技术

传统的油脂萃取技术中溶剂回收是通过两次长管蒸发，再通过水蒸汽蒸馏以除去油中残留溶剂的方法来回收溶剂，由于溶剂量很大且有相变过程，需要消耗大量的能量，这是油脂萃取和精炼主要的耗能工序之一。用膜分离技术回收混合油中溶剂可节省大量能源。膜分离技术是一种使用半透膜分离方法，是在常温下以膜两侧压力差或电位差为动力，对溶质和溶剂进行分离、浓缩、纯化。膜分离技术主要是采用天然或人工合成高分子薄膜，以外界能量或化学位差为推动力，对双组分或多组分流质和溶剂进行分离、分级、提纯和富集操作。现已应用的膜过程有反渗透、纳滤、超过滤、微孔过滤、透析电渗析、气体分离、渗透蒸发、控制释放、液膜、膜蒸馏膜反应器等，其中在食品工业中常用的有微滤、超滤和反渗透三种。目前，国内外关于采用膜分离技术从混合油中回收溶剂的研究报道较少，从已进行过的工作来看，大多采用已经商业化的有机膜，膜的种类主要有超滤、纳滤和反渗透等。从分离效果看，膜的分离性能(通量和截留率)较为有限。这主要是因为混合油中普遍采用的溶剂正己烷具有很强的疏水性，而上述研究中所采用的有机膜大多为亲水性膜，因此不适于混合油体系的分离。另外，研究发现，正己烷等溶剂对大多数有机膜的溶胀破坏性很强，这限制了膜法回收有机溶剂的发展。

发明内容

本发明的目的是提供一种无机膜，其具有强好的疏水性能，能提升膜分离效率。

此外，本发明另一目的是提供一种混合油中溶剂的回收装置和方法，采用上述无机膜，可显著提高溶剂回收率，以及节约能耗。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种无机膜，应用于混合油中溶剂的回收，所述无机膜的材质为选自Al₂O₃、TiO₂、SiO₂或ZrO₂中的任意一种或任意两种以上的化合物，所述无机膜的表面经过疏水处理，并且所述无机膜的截留分子量为1kDa～10kDa。

一种混合油中溶剂的回收装置，包括依次通过管道连接的精滤器、混合罐、溶剂泵、分离罐及储存罐，所述精滤器的出液口连接于混合罐顶部的进液口，所述混合罐底部的出液口经由溶剂泵连接于所述分离罐底部的进液口，所述分离罐侧方的出液口连接于所述储存罐侧方的进液口，其特征在于，所述分离罐的膜组件包括如上所述的无机膜；还包括真空泵，所述精滤器、混合罐、分离罐及储存罐分别通过管道连接于真空泵的入口。

根据以上方案，所述分离罐的顶部还设置有循环出口，所述混合罐的侧方设置有循环入口，所述循环出口通过管道连接于所述循环入口。所述循环入口与循环出口之间设置有阀门以调节所述分离罐内的跨膜压差。

根据以上方案，所述分离罐的出液口与溶剂泵的出液口之间通过管道相连接，并且通过阀门控制分离罐的出液口与溶剂泵的出液口的连通状态。所述混合罐上设置有可调节所述混合罐内部温度的水浴夹套。

根据以上方案，所述混合罐顶部通过管道依次连接有缓冲罐、压缩机和冷凝器，所述冷凝器的出口连接于所述储存罐。

根据以上方案，所述真空泵的出口通过管道连接于所述缓冲罐的入口，并且所述真空泵的出口设置有阀门以控制真空泵是否与缓冲罐相连通。

一种混合油中溶剂的回收方法，应用于如上所述的回收装置，该方法包括以下步骤：S1、在精滤器中注入混合油并进行过滤；S2、将过滤后的混合油注入混合罐暂存；S3、将混合罐内的混合油经溶剂泵泵入分离罐进行膜分离；S4、将膜分离后的溶剂注入储存罐中存放。

根据以上方案，在步骤S1之前将精滤器、混合罐、分离罐及储存罐内的绝对压力降至0.01MPa以下。在所述步骤S4进行的同时，将膜分离后的其它产物通过分离罐的循环出口经由混合罐的循环入口注入混合罐进行循环分离。在进行所述循环分离时，需要调节所述分离罐的进液口与出液口之间的压差为0.1～1.5MPa。在所述步骤S2进行的同时，将混合罐内温度调至15～70℃。在所述步骤S4完成后，还包括如下步骤：S01、对混合罐进行升温使混合油中的溶剂蒸发；S02、将蒸发成气体的溶剂吸入缓冲罐中暂存；S03、将缓冲罐内的气体溶剂通过压缩机增压后注入冷凝器进行冷却；S04、将冷却成液体的溶剂注入储存罐保存。

根据以上方案，还包括步骤S05、在混合罐与缓冲罐之间接入真空泵，以抽取混合罐内的气体溶剂。

根据以上方案，所述步骤S5中，抽取混合罐内的气体溶剂至混合罐内绝对压力为0.01MPa。

本发明的有益效果是：