[发明专利]用于1,2-二氯乙烷催化裂解制备氯乙烯催化剂及其制备方法与应用在审
申请号: | 201410534741.8 | 申请日: | 2014-10-11 |
公开(公告)号: | CN104289247A | 公开(公告)日: | 2015-01-21 |
发明(设计)人: | 姜标 | 申请(专利权)人: | 中国科学院上海高等研究院 |
主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;C07C21/06;C07C17/25 |
代理公司: | 上海光华专利事务所 31219 | 代理人: | 梁海莲 |
地址: | 201210 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 二氯乙烷 催化 裂解 制备 氯乙烯 催化剂 及其 方法 应用 | ||
1.一种用于1,2-二氯乙烷催化裂解制备氯乙烯的掺氮活性炭催化剂,具体为一种在内外表面均掺杂有氮元素的活性炭,所述氮元素的掺杂量为0.1~10wt%。
2.如权利要求1所述的用于1,2-二氯乙烷催化裂解制备氯乙烯的掺氮活性炭催化剂,其特征在于,所述掺氮活性炭催化剂负载有金属,所述金属以金属化合物的形式存在,所述金属化合物的负载量为0.1~10wt%。
3.如权利要求1或2所述的用于1,2-二氯乙烷催化裂解制备氯乙烯的掺氮活性炭催化剂,其特征在于,所述活性炭的比表面积为700~2000m2/g,粒径为0.05~1cm,孔容为0.4~0.7m3/g。
4.如权利要求1或2所述的用于1,2-二氯乙烷催化裂解制备氯乙烯的掺氮活性炭催化剂,其特征在于,所述活性炭选自木质炭、煤基碳和果壳炭。
5.如权利要求2所述的用于1,2-二氯乙烷催化裂解制备氯乙烯的掺氮活性炭催化剂,其特征在于,所述金属选自钙、钡、镧和铜等。
6.如权利要求2所述的用于1,2-二氯乙烷催化裂解制备氯乙烯的掺氮活性炭催化剂,其特征在于,所述金属化合物选自金属氧化物、氯化物、硫酸盐、磷酸盐和硝酸盐等。
7.如权利要求1所述的用于1,2-二氯乙烷催化裂解制备氯乙烯的掺氮活性炭催化剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)取活性炭进行浸泡处理以除杂并疏通孔道,然后经过滤、洗涤、干燥后备用;
(2)使用以下任一种氮元素获取方法制得所述用于1,2-二氯乙烷催化裂解制备氯乙烯的掺氮活性炭催化剂:
方法一:取步骤(1)处理后的活性炭,置于含氮活性气体中进行氮掺杂;
方法二:取步骤(1)处理后的活性炭,置于含氮化合物的水溶液中进行浸渍处理,然后过滤、烘干后,再在惰性气氛下碳化。
8.如权利要求7所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所示浸泡处理的浸泡液为盐酸、硝酸、双氧水或者氢氧化钠等的水溶液。
9.如权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述浸泡液中溶质的浓度为0.5-5mol/L;活性炭和浸泡液的体积比为1:1.1~1.5;浸泡处理的时间为1~24小时。
10.如权利要求7所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)的方法一中,所述氮掺杂过程为:将所述经步骤(1)处理后的活性炭置于管式炉中,惰性气氛下升温至400-1000℃后,然后以10~100ml/min速度通入含氮活性气体4~20小时,然后降温至室温,之后再停止通入所述含氮活性气体。
11.如权利要求10所述的制备方法,其特征在于,所述含氮活性气体为氨气和氢气的混合气,氨气与氢气体积流量之比为2~7:1。
12.如权利要求7所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)的方法二中,所述含氮化合物选自吡啶、哌啶、聚丙烯酰胺、聚乙烯吡咯烷酮和三聚氰胺。
13.如权利要求7所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)的方法二中,所述含氮化合物的水溶液浓度为0.1~3mol/L;所述浸渍为真空浸渍,浸渍的时间为2~10小时;浸渍过程,经步骤(1)处理后的活性炭与含氮化合物水溶液体积比为1:1.1~1.5。
14.如权利要求7所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)的方法二中,所述碳化为,将经浸渍处理以及洗涤、烘干后的活性炭置于管式炉中,在惰性气氛下升温至400~1000℃,碳化4~20小时。
15.如权利要求2所述的用于1,2-二氯乙烷催化裂解制备氯乙烯的掺氮活性炭催化剂的制备方法,其特征在于,取权利要求7-14任一制备方法制得的掺氮活性炭催化剂浸渍于所述负载金属的金属化合物的水溶液中,然后经过滤、干燥后制得负载有金属的掺氮活性炭催化剂。
16.如权利要求15所述的制备方法,其特征在于,所述金属化合物的水溶液的浓度为0.1-2.5mol/L;掺氮活性炭催化剂与金属化合物水溶液的体积比例1:1.1-1.5;浸渍时间为2-8小时。
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