[发明专利]一种具有pH/温度响应性的接枝纤维素药用分子制备方法在审

专利信息
申请号: 201410527461.4 申请日: 2014-10-10
公开(公告)号: CN104558421A 公开(公告)日: 2015-04-29
发明(设计)人: 唐二军;杜凯迪;袁淼 申请(专利权)人: 河北科技大学
主分类号: C08F251/02 分类号: C08F251/02;C08F220/34;C08F220/54;C08F220/06;A61K47/38
代理公司: 代理人:
地址: 050018 河*** 国省代码: 河北;13
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摘要:
搜索关键词: 一种 具有 ph 温度 响应 接枝 纤维素 药用 分子 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种在均相离子液体体系中,制备具有pH/温度响应性的接枝纤维素药用高分子的方法,其特征在于以微晶纤维素为原料,引入小分子醇类助溶剂,形成离子液体均相体系,利用原子转移自由基聚合(ATRP)技术在微晶纤维素表面接枝具有pH/温度响应性的聚合物分子刷;

具体步骤如下:

(1)纤维素大分子引发剂的制备

 反应物组成和质量配比

 组成 质量配比微晶纤维素12-溴异丁酰溴3-10氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑([AMIM]Cl)10-20

将微晶纤维素溶于氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑([AMIM]Cl)离子液体中,然后在已溶微晶纤维素的离子液体均相体系中加入2-溴异丁酰溴,搅拌反应0.5h,在室温下反应24h,然后加入蒸馏水析出固体,抽滤,并用蒸馏水洗涤,多次重复获得固体产物,真空干燥后得到纤维素大分子引发剂(MCC-BiB);

 (2)ATRP法制备接枝纤维素药用高分子

组成质量配比大分子引发剂(MCC-BiB)5-10温度敏感性单体50-150pH敏感性单体20-50小分子醇助溶剂50-150催化剂CuBr1-3反应配体25-40氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑([AMIM]Cl)200

将制得的MCC-BiB溶于[AMIM]Cl离子液体中,冰水浴氮气保护下,分别加入催化剂CuBr,反应配体,将上述功能性单体和小分子醇类助溶剂按一定比例混合后,逐滴加入离子液体体系中,在15-30℃油浴加热下反应约4h,用大量蒸馏水洗涤,再用以丙酮为溶剂的索氏提取装置提纯,120℃下提取24h后,将得到的白色胶状聚合物,用蒸馏水洗涤、抽滤,冷冻干燥后得到纤维素接枝共聚物。

2.根据权利要求1所述的两步反应体系均为离子液体,离子液体为易于溶解微晶天然纤维素的离子液体氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑[AMIM]Cl。

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