[发明专利]一种具有pH/温度响应性的接枝纤维素药用分子制备方法在审
申请号: | 201410527461.4 | 申请日: | 2014-10-10 |
公开(公告)号: | CN104558421A | 公开(公告)日: | 2015-04-29 |
发明(设计)人: | 唐二军;杜凯迪;袁淼 | 申请(专利权)人: | 河北科技大学 |
主分类号: | C08F251/02 | 分类号: | C08F251/02;C08F220/34;C08F220/54;C08F220/06;A61K47/38 |
代理公司: | 无 | 代理人: | 无 |
地址: | 050018 河*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 ph 温度 响应 接枝 纤维素 药用 分子 制备 方法 | ||
1.一种在均相离子液体体系中,制备具有pH/温度响应性的接枝纤维素药用高分子的方法,其特征在于以微晶纤维素为原料,引入小分子醇类助溶剂,形成离子液体均相体系,利用原子转移自由基聚合(ATRP)技术在微晶纤维素表面接枝具有pH/温度响应性的聚合物分子刷;
具体步骤如下:
(1)纤维素大分子引发剂的制备
反应物组成和质量配比
将微晶纤维素溶于氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑([AMIM]Cl)离子液体中,然后在已溶微晶纤维素的离子液体均相体系中加入2-溴异丁酰溴,搅拌反应0.5h,在室温下反应24h,然后加入蒸馏水析出固体,抽滤,并用蒸馏水洗涤,多次重复获得固体产物,真空干燥后得到纤维素大分子引发剂(MCC-BiB);
(2)ATRP法制备接枝纤维素药用高分子
将制得的MCC-BiB溶于[AMIM]Cl离子液体中,冰水浴氮气保护下,分别加入催化剂CuBr,反应配体,将上述功能性单体和小分子醇类助溶剂按一定比例混合后,逐滴加入离子液体体系中,在15-30℃油浴加热下反应约4h,用大量蒸馏水洗涤,再用以丙酮为溶剂的索氏提取装置提纯,120℃下提取24h后,将得到的白色胶状聚合物,用蒸馏水洗涤、抽滤,冷冻干燥后得到纤维素接枝共聚物。
2.根据权利要求1所述的两步反应体系均为离子液体,离子液体为易于溶解微晶天然纤维素的离子液体氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑[AMIM]Cl。
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