[发明专利]一种建曲及其制备方法和质量检测方法有效
申请号: | 201410524963.1 | 申请日: | 2014-09-30 |
公开(公告)号: | CN104383370B | 公开(公告)日: | 2017-12-22 |
发明(设计)人: | 孙继林;胡昌江 | 申请(专利权)人: | 成都麦的申医药科技有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/36;A61K36/8998 |
代理公司: | 成都高远知识产权代理事务所(普通合伙)51222 | 代理人: | 李高峡,全学荣 |
地址: | 611731 四川省成都市高*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 及其 制备 方法 质量 检测 | ||
1.一种建曲的质量检测方法,其特征在于:它是以青蒿素的指标成分,采用高效液相色谱法进行检测,其中,检测的色谱条件为:
色谱柱:Phenomenex Luna C18柱,规格为4.6 mm × 250mm,5 μm,流动相A:乙腈,流动相B:pH 5.8 醋酸、醋酸钠溶液,进样量:10 μL;流速:1 mL /min; 柱温:30 ℃;检测波长:260 nm;其中流动相洗脱梯度见下表:
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a、对照品溶液制备
精密称取青蒿素对照品适量于10 mL容量瓶中,用无水乙醇溶解并定容混匀,制成一定浓度溶液,精密吸取l mL,置l0 mL容量瓶中,再加入4 mL0.2%NaOH溶液,混匀,于50 ℃恒温水浴中反应30 min,取出,冷至室温,以0.08 mol/L醋酸定容混匀;
b、供试品溶液制备
精密称取样品5 g,加入200 mL甲醇超声30 min,过滤,滤液减压回收甲醇,用适量石油醚溶解,挥干,残渣用无水乙醇溶解,过滤转移入10 mL容量瓶中,加无水乙醇定容至10 mL,精密吸取l mL,置10 mL容量瓶中,再加入4 mL 0.2%NaOH溶液,混匀,于50 ℃恒温水浴中反应30 min,取出,冷至室温,以0.08 mol/L醋酸定容混匀;
c、以青蒿素的指标成分,采用高效液相色谱法进行检测。
2.一种建曲的质量检测方法,其特征在于:它是采用薄层色谱法进行质量检测,其中,Rf在0.15和0.25分别有黄色点;Rf在0.5有紫红色点;Rf在0. 6有淡红色斑点,具体检测方法为:
a、样品制备
将样品分别粉碎,过筛,加甲醇超声,过滤,药渣加甲醇超声,合并滤液,减压浓缩蒸干,加石油醚溶解沉淀,4000 r﹒min-1离心,吸取上清液作为供试品溶液;
b、点样及展开
吸取上述各供试品溶液各1μL,分别点于同一10*10 cm硅胶 G板上,以沸程30-60℃石油醚-乙酸乙酯-二氯甲烷加100μL冰乙酸为展开剂,展开,取出,晾干,在302nm下检视,喷10%浓硫酸乙醇溶液在自然光下检视,其中石油醚:乙酸乙酯:二氯甲烷的比例为2:1:1。
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