[发明专利]一种大尺寸掺杂蓝宝石晶体的EFG生长装置及其生长工艺

权利要求书

1.一种大尺寸掺杂蓝宝石晶体的EFG生长装置，其特征是：在生长炉体（1）上设有进气阀（1.1）与出气阀（1.2），在生长炉体（1）的炉膛内设有保温底套（2），保温底套（2）内沿着其轴向设有保温底套轴孔（2.1），在保温底套（2）的上端面设有下保温套（3），下保温套（3）内沿着其轴向设有呈锥形的下保温套轴孔（3.1），下保温套轴孔（3.1）的小口朝上，下保温套轴孔（3.1）的大口朝下，在下保温套（3）的上端面设有中保温套（4），中保温套（4）内沿着其轴向设有中保温套轴孔（4.1），在中保温套（4）的上端面设有上保温套（5），上保温套（5）内沿着其轴向设有呈锥形的上保温套轴孔（5.1），上保温套轴孔（5.1）的小口朝上，上保温套轴孔（5.1）的大口朝下，在上保温套（5）的上端面设有保温盖（6），在保温底套（2）、下保温套（3）、中保温套（4）、上保温套（5）、保温盖（6）外侧设有保温层（7），在保温底套轴孔（2.1）内设有保温底板（8），在保温底板（8）上固定有支撑柱（9），在支撑柱（9）上设有发热体底座（10），发热体底座（10）的下端面与保温底板（8）的上端面之间具有间隙，在发热体底座（10）上设有套状发热体（11），在保温底板（8）上滑动插接有坩埚托杆（12），在坩埚托杆（12）的上端部固定有坩埚托座（13），在坩埚托座（13）上设有坩埚（14），在坩埚（14）内设有结晶模具（15），且坩埚托杆（12）的下端与托杆升降机构（16）与称重控制机构（17）相连；在所述保温盖（6）上滑动插接有籽晶杆（18），在籽晶杆（18）的下端部上方位置固定有保温片（19），籽晶杆（18）的上端部与籽晶杆提拉机构（20）相连。

2.如权利要求1所述的大尺寸掺杂蓝宝石晶体的EFG生长装置，其特征是：所述保温底板（8）、保温底套（2）、下保温套（3）、中保温套（4）、上保温套（5）、保温盖（6）、发热体底座（10）与套状发热体（11）的材质为石墨。

3.如权利要求1所述的大尺寸掺杂蓝宝石晶体的EFG生长装置，其特征是：所述保温层（7）为厚度2~5cm的氧化铝纤维层。

4.如权利要求1所述的大尺寸掺杂蓝宝石晶体的EFG生长装置，其特征是：所述保温底板（8）、保温底套（2）、下保温套（3）、中保温套（4）、上保温套（5）与保温盖（6）为形状一致的圆柱形，它们的轴孔与它们的外形一致，且保温底套轴孔（2.1）的直径大于下保温套轴孔（3.1）的大口直径，下保温套轴孔（3.1）的小口直径与中保温套轴孔（4.1）的直径相等，中保温套轴孔（4.1）的直径与上保温套轴孔（5.1）的大口直径相等，保温底套轴孔（2.1）、下保温套轴孔（3.1）、中保温套轴孔（4.1）与上保温套轴孔（5.1）呈同轴设置。

5.如权利要求1所述的大尺寸掺杂蓝宝石晶体的EFG生长装置，其特征是：所述保温底板（8）、保温底套（2）、下保温套（3）、中保温套（4）、上保温套（5）与保温盖（6）为形状一致的棱柱形，它们的轴孔与它们的外形一致，且保温底套轴孔（2.1）的尺寸大于下保温套轴孔（3.1）的大口尺寸，下保温套轴孔（3.1）的小口尺寸与中保温套轴孔（4.1）的尺寸相等，中保温套轴孔（4.1）的尺寸与上保温套轴孔（5.1）的大口尺寸相等。

6.如权利要求1所述的大尺寸掺杂蓝宝石晶体的EFG生长装置，其特征是：所述保温片（19）为圆形或方形的鉬片，它与结晶模具（15）的顶端部形状一致，且保温片（19）的尺寸大于结晶模具（15）顶端部尺寸。

7.如权利要求1所述的大尺寸掺杂蓝宝石晶体的EFG生长装置，其特征是：所述结晶模具（15）由左、右模芯构成的片状结构，左、右模芯之间的液流间隙为1.2~2.0mm，且模芯的顶面倾斜角为35~55°。

8.如权利要求1所述的大尺寸掺杂蓝宝石晶体的EFG生长装置，其特征是：所述结晶模具（15）由内、外模芯构成的管状，内、外模芯之间的液流间隙为1.2~2.0mm，模芯的顶面倾斜角为35~55°，且外模芯顶面比内模芯顶面高0.8~2.5mm。

9.使用权利要求1~8任意一条所述的大尺寸掺杂蓝宝石晶体的EFG生长装置进行大尺寸掺杂蓝宝石晶体的EFG生长工艺，其特征是该工艺包括以下步骤：

a、取纯度为99.999%以上的氧化铝多晶料和纯度为99.999%以上的焰熔法生长的掺杂氧化铝单晶碎料，掺杂氧化铝单晶碎料的粒径为8mm以下，均匀的装入坩埚（14）中，并在结晶模具（15）中心部位上放置1~3块掺杂氧化铝单晶碎料；

b、在坩埚托座（13）上水平放置已经装好料的坩埚（14）,在发热体底座（10）上安装套状发热体（11），套状发热体（11）的内圆和坩埚（14）的间距保持在2~5mm，然后依次装入保温底套（2）、下保温套（3）、中保温套（4）、上保温套（5）、保温盖（6）与籽晶杆（18），在籽晶杆（18）的下端部安装籽晶，籽晶正对于结晶模具（15）；

c、封闭生长炉体（1）的炉门，先将生长炉体（1）内的气压抽真空到8~10Pa，然后开启套状发热体（11）的电源进行升温的同时继续抽真空，将套状发热体（11）的输出功率控制在3~5KW至生长炉体（1）内的气压抽真空到3~5Pa后，关闭套状发热体（11）的电源；

d、通过进气阀（1.1）往生长炉体（1）内灌入由氢气和氩气组成的混合气体，氢气与氩气体积比为（10~15）:（85~90），出气阀（1.2）的出气流量控制在1ml/min，使生长炉体（1）的气压保持在8~12×10⁴Pa，炉内形成动态平衡压；

e、再次开启套状发热体（11）的电源，在45min内将其功率升至35~42 KW，然后按照0.1~0.5KW/min升温，观察结晶模具（15）上的掺杂氧化铝单晶碎料，当掺杂氧化铝单晶碎料化完表示化料结束，将籽晶摇下距结晶模具（15）10~15mm处进行烤籽晶，烤籽晶时间控制在10~20min，然后通过将籽晶杆（18）籽晶摇下，接触结晶模具（15）内的液面，使套状发热体（11）的输出功率升高80~200W，籽晶杆（18）的上升拉速控制在5~10mm/h，缩颈1~2mm；

f、将套状发热体（11）的输出功率降低100~500W，使晶体的肩部完全覆盖住结晶模具（15），晶体的肩部与水平面之间的角度控制在5~15°；

g、通过匀速提升籽晶杆（18）和匀速降低套状发热体（11）的输出功率，使得晶体按照每小时2~5mm速度生长单晶，然后以20~40W/min的速度使得套状发热体（11）的输出功率升高300~500W，籽晶杆（18）的提升速度控制在5~15mm/h，直至晶体与结晶模具（15）内的液面脱离后间距20~40mm；

h、晶体提离后进行三阶段降温：第一阶段降温时间为6~10h，套状发热体（11）的输出功率每小时降低速度为0.5~1.0KW，第二阶段降温时间为5~8h，套状发热体（11）的输出功率每小时功率降低1.0~1.5KW，第三阶段降温时间为3~6h，套状发热体（11）的输出功率每小时功率降低1.5~2.0KW，三阶段降温结束后，关闭电源，5~10h后开炉取晶。