[发明专利]YAG基透明陶瓷粉体的喷雾造粒制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种YAG基透明陶瓷粉体的喷雾造粒制备方法，更确切地说涉及一种以聚乙烯醇缩丁醛(PVB)和聚合物DS005分别为粘结剂和强分散剂，采用离心雾化方式来制备具有化学纯度高、均匀性好，具有高球形度和良好流动性的实心单分散YAG造粒粉体，属于先进陶瓷领域。

背景技术

自1995年日本科学家Ikesue以固相反应烧结法实现Nd:YAG透明陶瓷的连续激光输出以来，激光陶瓷以其制备周期短、易实现均匀(梯度)和高浓度掺杂、易实现大尺寸和设计灵活性等优点而获得快速发展，各种新型激光透明陶瓷材料层出不穷，如Yb/Nd:YSAG、Nd:Y₂O₃、Cr:ZnS等，现已在物理激光测量和激光医疗等领域获得初步应用，其取代单晶成为下一代激光增益材料正逐步成为现实。在所有的激光透明陶瓷中，Nd:YAG以其优异的物理化学性质而成为研究最为广泛、激光输出效率最高的材料体系，其他稀土离子如Yb、Er、Ho、Tm和过渡金属离子Cr等掺杂的YAG透明陶瓷在产生不同激光波长、调谐脉冲宽度(皮秒、飞秒等)等方面也引起了广泛关注。另外，为了解决大功率激光输出中产生的热效应并进一步提高激光输出效率，复合结构(如层状、包边等)的YAG基透明陶瓷也被广泛报道。因此，高光学质量YAG基透明陶瓷的制备已成为先进陶瓷领域的研究热点。

众所周知，在透明陶瓷中存在的剩余气孔、晶界杂质及掺杂偏析等光学散射中心是阻碍其光学质量超越单晶的最主要因素。作为激光增益材料，消除上述散射中心，降低其光学损耗，获得完全致密、无剩余气孔及晶界干净的陶瓷材料尤为重要。然而，在广泛采用的固相反应烧结法制备YAG透明陶瓷过程中，球磨后浆料在直接干燥后将导致原料粉体的严重团聚和不规则形状，成为主要的微结构缺陷，其不同组分间分散均匀性一般，干燥粉体的流动性差，非常不利于后续的成型过程，并成为陶瓷烧结体中杂质第二相和剩余气孔的主要来源。与此同时，为了在烧结过程中获得较大的烧结驱动力，陶瓷原料常选用比表面积较大的纳米级和亚微米级(<1μm)粉体，其颗粒相互间摩擦力较大，致使成型时在模具内的不能充分填充，这一点在制备大尺寸、复杂形状和复合结构陶瓷时显得更为严重。严重的粉体团聚现象、较差的粉体流动性和填充性能还可能导致陶瓷胚体的不一致收缩，甚至开裂。

近年来，喷雾造粒法作为一种在热介质作用下直接将浆料转变为干燥颗粒的粉体处理工艺已在食品、药物、肥料及氧化物陶瓷干燥等领域获得广泛研究。浆料在喷嘴处在离心、超声或二流体等外力作用下雾化为小液滴，继而在热介质作用下将液滴中的溶剂快速干燥，液滴中众多的小粉体颗粒形成固相造粒体，从而将纳米级粉体快速固化为微米甚至几十微米球形造粒颗粒。与普通的烘箱热干燥相比，喷雾造粒过程避免了多组分体系中均匀浆料再次发生的粉体团聚和组分梯度现象，是一种制备具有良好流动性、填充性及高组分均匀性造粒颗粒的有效方法。

在采用喷雾造粒法制备YAG基透明陶瓷粉体方面，发明专利

(200910112277.2)采用多种粘结剂和分散剂，再外加增塑剂等添加剂，通过优化喷雾干燥条件，将球磨后的纳微米粉体造粒为2～5μm的造粒颗粒，其最终烧制YAG透明陶瓷在1064nm处的透过率为77％～83％。文献1(W.B.Liu,W.X.Zhang,J.Li,etc.Ceram Int,38(2012)259-264.)在固含量46.43wt.％，添加PVB粘结剂分别在2.0wt.％的条件下，制得了中心粒径约5μm的造粒颗粒，但其表面凹陷较多，球形度较差，最终烧制YAG透明陶瓷在1064nm处的透过率不足80％。文献2(刘媛,郭旺,黄志,等,北京科技大学学报,(2010)1586-1590.)在添加PVB 1.0wt.％的条件下制备的得到粒径5～10μm的造粒颗粒，但其形貌包括球形度及表面缺陷情况与文献1差别不大。