[发明专利]一种用于常温无水环境中硫化氢脱除剂及其制备方法有效
| 申请号: | 201410511226.8 | 申请日: | 2014-09-28 |
| 公开(公告)号: | CN105435739B | 公开(公告)日: | 2018-02-16 |
| 发明(设计)人: | 张智宏;谭金龙;侯春健;郑康泰;李敏;魏燕 | 申请(专利权)人: | 中国石化扬子石油化工有限公司;中国石油化工股份有限公司 |
| 主分类号: | B01J20/20 | 分类号: | B01J20/20;B01J20/30;B01D53/02 |
| 代理公司: | 南京知识律师事务所32207 | 代理人: | 高玲玲 |
| 地址: | 210048 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 用于 常温 无水 环境 硫化氢 脱除 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属于化工领域,特别涉及一种用于常温无水环境中硫化氢脱除剂的制备方法。
背景技术
凡含硫化合物参加的各类反应都有可能生成硫化氢,工业中的硫化氢主要存在于炼油厂、天然气净化厂、煤气净化厂等气体加工产业里。其脱除方法有干法脱除和湿法脱除两大类,干法广泛应用于气体中低浓度硫化氢的脱除。而用活性炭作为催化剂氧化硫化氢则被更充分的研究和应用,它具有成本低、操作简便、脱硫效率高等优点。在常温环境中,活性炭对H2S的催化氧化,物理吸附起着决定性作用,在完全无水的情况下,活性炭对气体分子的吸附性能很差,特别是对于H2S的吸附,首先需要在水里离解,因此气源中无水或者不允许有水的情况下,硫容很低。在气源中补充水蒸气可以提高其硫容,但是更多的工业脱硫环境中不允许加入水蒸气,这就严重地限制了活性炭的使用。
为了提高活性炭的硫容,对活性炭进行改性的方法分为两类,一种是表面物理结构特性的改性,另一种是表面化学性质的改性,如采用负载金属及其化合物等方法,改变其表面的酸碱性,但都不能解决其在无水环境中硫容低的问题。CN103521195A提供了一种羟基氧化铁改性活性炭脱硫剂及其制备方法,其混合各成分后,在高温800~900℃煅烧,去除了脱硫剂中全部的水。CN103566895A提供了一种改性活性炭用于高浓度环境中硫的脱除,其成分多达十几种,比重性状各异的十几种原料依靠机械混合,很难达到均匀重现。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可用于常温及无水环境中的硫化氢脱除剂以及其制备方法。
为了实现上述目的,本发明采用以下技术方案:一种用于常温无水环境中硫化氢脱除剂,所述脱硫剂为活性炭和凹凸棒粘土的混合物,并含有一定含量的结构水,该混合物可由下述方法制备:
(1)选取凹凸棒石含量大于80%的凹凸棒粘土和粉末状的活性炭,调节凹凸棒粘土和活性炭的颗粒密度相差不超过15%;
(2)将调节颗粒密度后的凹凸棒粘土在水中分散成浆料,固液重量比为1:80~1:200,然后与活性炭快速搅拌混合1~3小时,活性炭与凹凸棒粘土的重量比为10:5~10:1,过滤,烘干,控制滤饼游离水和结晶水的含水率在30%~40%,挤压成型,在100~300℃灼烧0.5~1小时得脱硫剂产品。
所述凹凸棒粘土的颗粒密度大于活性炭的颗粒密度时,调节凹凸棒粘土的颗粒密度通过用酸浸泡活化去除孔道酸溶杂质的方法来降低凹凸棒粘土的颗粒密度,操作步骤如下:将1~6mol/L的酸浸泡凹凸棒粘土12~24小时,凹凸棒粘土和加入酸溶液的重量比是1:50~1:300,过滤,洗涤凹凸棒石粘土至中性,滤饼120℃干燥。
所述凹凸棒粘土的颗粒密度大于活性炭的颗粒密度时,调节凹凸棒粘土的颗粒密度通过加入六偏磷酸钠分离沉降结晶杂质来降低凹凸棒粘土的颗粒密度,操作步骤如下:取凹凸棒粘土:水:六偏磷酸钠的重量比为1:50~100:0.01~0.05,将六偏磷酸钠固体溶入水后加入到凹凸棒粘土中,超声分散10~30分钟,沉降3~24小时,离心分离,120℃干燥。
所述凹凸棒粘土的颗粒密度小于活性炭的颗粒密度时,凹凸棒粘土的颗粒密度通过浸渍铜盐来提高凹凸棒粘土的颗粒密度,操作步骤如下:用质量百份浓度为3%~20%的铜盐浸泡凹凸棒粘土12~24小时,凹凸棒粘土与铜盐溶液的质量比为1:40~1:200,过滤,120℃干燥。
一种用于常温无水环境中硫化氢脱除剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)选取凹凸棒石含量大于80%的凹凸棒粘土和粉末状的活性炭,调节凹凸棒粘土和活性炭的颗粒密度相差不超过15%;
(2)将调节颗粒密度后的凹凸棒粘土在水中分散成浆料,固液重量比为1:80~1:200,然后与活性炭快速搅拌混合1~3小时,活性炭与凹凸棒粘土的重量比为10:5~10:1,过滤,烘干,控制滤饼游离水和结晶水的含水率在30%~40%,挤压成型,在100~300℃灼烧0.5~1小时得脱硫剂产品。
所述凹凸棒粘土的颗粒密度大于活性炭的颗粒密度时,调节凹凸棒粘土的颗粒密度通过用酸浸泡活化去除孔道酸溶杂质的方法来降低凹凸棒粘土的颗粒密度,操作步骤如下:将1~6mol/L的酸浸泡凹凸棒粘土12~24小时,凹凸棒粘土和加入酸溶液的重量比是1:50~1:300,过滤,洗涤凹凸棒石粘土至中性,滤饼120℃干燥。
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