[发明专利]一种分光光度法检测苯系衍生物含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种检测方法，特别涉及一种分光光度法检测苯系衍生物含量的方法。

背景技术

苯系衍生物是化工行业中的一个常用原料，是合成染料的主要中间体，其含量检测的准确度和检测的速度对生产最终成品质量和产量有着至关重要的作用。苯系衍生物常用的检查方法一般为化学分析法包括重氮法、偶合法等，但是这些方法检测苯系衍生物的准确度不高且检测速度不快，严重制约了生产的质量和生产效率。根据上述的缺陷发明本方法，本发明方法的优点是检测速度快、检测准确度高。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种分光光度法检测苯系衍生物含量的方法。

本发明采用的技术方案为：

一种分光光度法检测苯系衍生物含量的方法，包括如下步骤：

(1)标准品制作：

取样品溶解于40～90℃的蒸馏水，水的质量为样品质量的5～15倍，使用碳酸钠慢调，使之完全溶解，过滤此溶液，使用浓盐酸将滤液pH调至1～3，将滤液降温至15～25℃，再次过滤取滤饼；用以上方法对样品进行3～4次处理后，测色谱若HPLC值大于或等于99.5％，将滤饼于5～10倍体积温度为40～90℃蒸馏水打浆，对此溶液降温至15～25℃，过滤取滤饼，反复此操作5次以上；将所得滤饼放入烤箱(温度设定为70～100℃)烤至恒重，将烤干的滤饼放入干燥器中降温，之后粉碎成粉状，检测；

标准品的要求：

HPLC值≥99.5％；

含水在0.2～3.5％之间；

该标准品含量为：100％－含水；

满足标准品条件即制得标准品；

(2)样品检测：

准确称取标准品m_标在100ml小烧杯瓶中用混合溶液溶解同时使用NaOH溶液调pH于6.8～7.2，于100ml容量瓶中定容,摇匀得标准品溶液1#，取0.1ml标准品溶液1#于50ml容量瓶中，用混合溶液定容、摇匀得标准品溶液2#；

准确称取样品m_样在100ml小烧杯瓶中用混合溶液溶解同时使用NaOH溶液调pH于6.8～7.2，于100ml容量瓶中定容,摇匀得样品溶液1#，取0.1ml样品溶液1#于50ml容量瓶中，用混合溶液定容、摇匀得样品溶液2#；使用分光光度计检测样品溶液2#的吸光度(λ_样)与标准品溶液2#的吸光度(λ_标)。

(3)含量计算：

所述混合溶液为无二氧化碳蒸馏水与乙腈体积比1:1的混合溶液。

浓盐酸为分析纯。

优选地，所述m_标为0.200～0.700g，精确至0.001g；更优选地，所述m_标为0.300～0.500g。

优选地，所述m_样为0.200～1.000g，精确至0.001g，更优选地，所述m_样为0.500～0.800g。

优选地，所述步骤(2)中氢氧化钠溶液为浓度0.3mol/L的氢氧化钠溶液。

本方法适用范围:氨基苯磺酸类衍生物、氨基苯甲酸类衍生物或羟基苯磺酸类衍生物。

本发明所具有的有益效果：

在制作好相应的标准品后，使用本方法检测样品一般只需要5min左右，且检测苯系衍生物的结果比化学法检测的结果准确；而同样的样品使用重氮法检测需要30min至1h，使用偶合法检测需要1h至2h。使用本方法检测样品可以节省大量的时间提高分析效率且检测结果很准确，为后续生产产品的质量和生产的连续性提供了保障。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但不限定本发明的保护范围。

实施例1

一种分光光度法检测2，4-二氨基苯磺酸含量的方法，包括如下步骤：

2，4-二氨基苯磺酸，结构式如下：

(1)标准品制取：

取2，4-二氨基苯磺酸样品1kg溶解于50℃的蒸馏水，水的质量为样品质量的12倍，使用碳酸钠慢调，使之完全溶解，过滤此溶液，使用浓盐酸将滤液pH调至1.6，将滤液降温至23℃，再次过滤取滤饼；用以上方法对样品进行4次处理后，测色谱,HPLC值为99.9％(大于99.5％)，将滤饼用5倍体积温度为44℃蒸馏水打浆，对此溶液降温至24℃，过滤取滤饼，反复此操作6次；将滤饼放入烤箱(温度设定为80℃)烤至恒重，将烤干的滤饼放入干燥器中降温，之后粉碎成粉状，检测。