[发明专利]一种分光光度法检测苯系衍生物含量的方法在审
申请号: | 201410504659.0 | 申请日: | 2014-09-26 |
公开(公告)号: | CN104297192A | 公开(公告)日: | 2015-01-21 |
发明(设计)人: | 张兴华;辛有志;冯连娜;王静 | 申请(专利权)人: | 天津德凯化工股份有限公司 |
主分类号: | G01N21/33 | 分类号: | G01N21/33;G01N1/28 |
代理公司: | 天津滨海科纬知识产权代理有限公司 12211 | 代理人: | 张会雪 |
地址: | 300270 天津市滨海*** | 国省代码: | 天津;12 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分光光度法 检测 衍生物 含量 方法 | ||
1.一种分光光度法检测苯系衍生物含量的方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)苯系衍生物标准品制作:
取苯系衍生物样品溶解于40~90℃的蒸馏水,水的质量为样品质量的5~15倍,使用碳酸钠慢调,使之完全溶解,过滤此溶液,使用浓盐酸将滤液pH调至1~3,将滤液降温至15~25℃,再次过滤取滤饼;用以上方法对样品进行3~4次处理后,测色谱若HPLC值大于或等于99.5%,将滤饼于5~10倍体积温度为40~90℃蒸馏水打浆,对此溶液降温至15~25℃,过滤取滤饼,反复此操作5次以上;将所得滤饼放入烤箱(温度设定为70~100℃)烤至恒重,将烤干的滤饼放入干燥器中降温,之后粉碎成粉状,检测;
苯系衍生物标准品的要求:
HPLC值≥99.5%;
含水在0.2~3.5%之间;
该标准品含量为:100%-含水;
满足标准品条件即制得标准品;
(2)样品检测:
准确称取标准品m标在100ml小烧杯瓶中用混合溶液溶解同时使用NaOH溶液调pH于6.8~7.2,于100ml容量瓶中定容,摇匀得标准品溶液1#,取0.1ml标准品溶液1#于50ml容量瓶中,用混合溶液定容、摇匀得标准品溶液2#;
准确称取苯系衍生物样品m样在100ml小烧杯瓶中用混合溶液溶解同时使用NaOH溶液调pH于6.8~7.2,于100ml容量瓶中定容,摇匀得样品溶液1#,取0.1ml样品溶液1#于50ml容量瓶中,用混合溶液定容、摇匀得样品溶液2#;使用分光光度计检测样品溶液2#的吸光度(λ样)与标准品溶液2#的吸光度(λ标);
(3)含量计算:
2.根据权利要求1所述一种分光光度法检测苯系衍生物含量的方法,其特征在于:所述混合溶液为无二氧化碳蒸馏水与乙腈体积比1:1的混合溶液。
3.根据权利要求1所述一种分光光度法检测苯系衍生物含量的方法,其特征在于:所述m标为0.200~0.700g,精确至0.001g;更优选地,所述m标为0.300~0.500g。
4.根据权利要求1-3任一项所述一种分光光度法检测苯系衍生物含量的方法,其特征在于:所述m样为0.200~1.000g,精确至0.001g,更优选地,所述m样为0.500~0.800g。
5.根据权利要求1所述一种分光光度法检测苯系衍生物含量的方法,其特征在于:所述步骤(2)中氢氧化钠溶液为浓度0.3mol/L的氢氧化钠溶液。
6.根据权利要求1所述一种分光光度法检测苯系衍生物含量的方法,其特征在于:该方法适用范围:氨基苯磺酸类衍生物、氨基苯甲酸类衍生物或羟基苯磺酸类衍生物。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于天津德凯化工股份有限公司,未经天津德凯化工股份有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201410504659.0/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇:一种多层氮化硅膜的制备方法
- 下一篇:一种汽车尾气温差发电系统