[发明专利]一种分光光度法检测苯系衍生物含量的方法在审

专利信息
申请号: 201410504659.0 申请日: 2014-09-26
公开(公告)号: CN104297192A 公开(公告)日: 2015-01-21
发明(设计)人: 张兴华;辛有志;冯连娜;王静 申请(专利权)人: 天津德凯化工股份有限公司
主分类号: G01N21/33 分类号: G01N21/33;G01N1/28
代理公司: 天津滨海科纬知识产权代理有限公司 12211 代理人: 张会雪
地址: 300270 天津市滨海*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 一种 分光光度法 检测 衍生物 含量 方法
【权利要求书】:

1.一种分光光度法检测苯系衍生物含量的方法,其特征在于:包括如下步骤:

(1)苯系衍生物标准品制作:

取苯系衍生物样品溶解于40~90℃的蒸馏水,水的质量为样品质量的5~15倍,使用碳酸钠慢调,使之完全溶解,过滤此溶液,使用浓盐酸将滤液pH调至1~3,将滤液降温至15~25℃,再次过滤取滤饼;用以上方法对样品进行3~4次处理后,测色谱若HPLC值大于或等于99.5%,将滤饼于5~10倍体积温度为40~90℃蒸馏水打浆,对此溶液降温至15~25℃,过滤取滤饼,反复此操作5次以上;将所得滤饼放入烤箱(温度设定为70~100℃)烤至恒重,将烤干的滤饼放入干燥器中降温,之后粉碎成粉状,检测;

苯系衍生物标准品的要求:

HPLC值≥99.5%;

含水在0.2~3.5%之间;

该标准品含量为:100%-含水;

满足标准品条件即制得标准品;

(2)样品检测:

准确称取标准品m在100ml小烧杯瓶中用混合溶液溶解同时使用NaOH溶液调pH于6.8~7.2,于100ml容量瓶中定容,摇匀得标准品溶液1#,取0.1ml标准品溶液1#于50ml容量瓶中,用混合溶液定容、摇匀得标准品溶液2#;

准确称取苯系衍生物样品m在100ml小烧杯瓶中用混合溶液溶解同时使用NaOH溶液调pH于6.8~7.2,于100ml容量瓶中定容,摇匀得样品溶液1#,取0.1ml样品溶液1#于50ml容量瓶中,用混合溶液定容、摇匀得样品溶液2#;使用分光光度计检测样品溶液2#的吸光度(λ)与标准品溶液2#的吸光度(λ);

(3)含量计算:

2.根据权利要求1所述一种分光光度法检测苯系衍生物含量的方法,其特征在于:所述混合溶液为无二氧化碳蒸馏水与乙腈体积比1:1的混合溶液。

3.根据权利要求1所述一种分光光度法检测苯系衍生物含量的方法,其特征在于:所述m为0.200~0.700g,精确至0.001g;更优选地,所述m为0.300~0.500g。

4.根据权利要求1-3任一项所述一种分光光度法检测苯系衍生物含量的方法,其特征在于:所述m为0.200~1.000g,精确至0.001g,更优选地,所述m为0.500~0.800g。

5.根据权利要求1所述一种分光光度法检测苯系衍生物含量的方法,其特征在于:所述步骤(2)中氢氧化钠溶液为浓度0.3mol/L的氢氧化钠溶液。

6.根据权利要求1所述一种分光光度法检测苯系衍生物含量的方法,其特征在于:该方法适用范围:氨基苯磺酸类衍生物、氨基苯甲酸类衍生物或羟基苯磺酸类衍生物。

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