[发明专利]4-(2，3-二羟基丙氧基)-8-羟基-1-四氢萘酮及合成方法有效
| 申请号： | 201410500247.X | 申请日： | 2014-09-26 |
| 公开（公告）号： | CN104370713A | 公开（公告）日： | 2015-02-25 |
| 发明（设计）人： | 王强 | 申请（专利权）人： | 浙江大学宁波理工学院 |
| 主分类号： | C07C45/64 | 分类号： | C07C45/64;C07C49/755;A01P21/00 |
| 代理公司： | 宁波奥圣专利代理事务所(普通合伙) 33226 | 代理人： | 程晓明 |
| 地址： | 315100 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 羟基 丙氧基 四氢萘酮 合成 方法 | ||
1.4-(2，3-二羟基丙氧基)-8-羟基-1-四氢萘酮，其特征在于分子式为C13H16O5，结构式为：熔点467-469K，溶于水、乙醇、丙酮及氯仿，为外消旋体。
2.权利要求1所述的4-(2，3-二羟基丙氧基)-8-羟基-1-四氢萘酮的合成方法，其特征在于步骤如下：
(1)将0.36g4,8-二苯甲酰酯基-1-四氢萘酮溶于12-15ml无水四氢呋喃，加1.2当量的氢化钠搅拌均匀，反应30min，再加入2.5当量的苄溴，升温至50℃反应5h，氯化铵淬灭反应，减压浓缩至干，体积比1：1的乙酸乙酯和水混合液25-30ml萃取，有机相用35-50ml饱和食盐水除盐，35-50g无水硫酸钠除水，减压浓缩至干，与300-400目硅胶(重量比)1:1混匀，过200-300目硅胶柱，1:6-8的乙酸乙酯：石油醚洗脱，得到：4-苯甲酰基-8-苯甲氧基-1-四氢萘酮，其分子式为C24H20O4；
(2)将上述C24H20O4溶于10-12ml甲醇，加入1.0当量的碳酸铯，室温下反应2h，除去甲醇，每次20-25ml乙酸乙酯萃取，共萃取三次，合并萃取液，用50-75ml饱和食盐水除盐，减压浓缩至干，与300-400目硅胶(重量比)1:1混匀，过200-300目硅胶柱，1:5的乙酸乙酯：石油醚洗脱，得到：4-羟基-8-苯甲氧基-1-四氢萘酮，其分子式为C17H16O3；
(3)将上述C17H16O3溶于5-10ml无水四氢呋喃，加入加1.2当量的氢化钠，反应30min，再加入环氧溴丙烷，升温至50℃反应5h，氯化铵淬灭反应，减压浓缩至干，体积比1：1的乙酸乙酯和水混合液35ml萃取，有机相用50-75ml饱和食盐水除盐，35g无水硫酸钠除水后，减压浓缩至干，得到：4-(2-环氧丙氧基)-8-苯甲氧基-1-四氢萘酮，其分子式为C20H20O4；
(4)将上述C20H20O4溶于7-9ml甲醇，再加入0.1当量的钯碳，反应4h，除去甲醇，每次12-15ml乙酸乙酯萃取，共萃取三次，合并萃取液，用25ml饱和食盐水除盐，减压浓缩至干燥，得到：4-(2-环氧丙氧基)-8-羟基-1-四氢萘酮，其分子式为C13H14O4；
(5)将上述C13H14O4溶于20ml水，在70℃下反应24h，减压浓缩至干燥，与300-400目硅胶(重量比)1:1混匀，过200-300目硅胶柱，乙酸乙酯洗脱，得到4-(2，3-二羟基丙氧基)-8-羟基-1-四氢萘酮无色针状晶体。
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