[发明专利]一种烟草及烟草制品中不同形态铬元素的分离测定方法

说明书

技术领域

本发明属于化学分析检测技术领域，具体涉及一种烟草及烟草制品中不同形态铬元素的分离测定方法。

背景技术

铬作为一种重金属元素，近年来由于其对人类和环境具有较大的危害性，得到了广泛的关注和研究。。烟气中的铬是环境中铬的来源之一，是烟草行业内Hoffmann名单中列举的有害成分之一。当抽吸卷烟时，铬元素不仅能被呼吸道吸收，而且也可由皮肤少量吸收，从而对人体的呼吸系统、皮肤、肾脏等器官造成危害。由毒理学可知，不同形态的铬具有不同的毒性，金属铬对人体几乎没有毒害作用，无机态铬(六价铬)毒性较强，有机态铬毒性较小，但人体对有机态铬的吸收利用率可达10-25％，远高于无机态铬。因此，为了更加全面和客观的评价烟草及烟草制品铬的危害性，我们不仅需要研究烟草及烟草制品铬的总量，还需要对其中不同形态铬的含量进行深入的研究。

然而，目前对铬元素的形态分析研究主要集中在环境样品、食品及中草药等领域的样品中，烟草及烟草制品中铬形态分析的研究还未见报导。因此，建立一种准确可靠、操作简便的烟草及烟草制品中不同形态铬元素的分离和检测方法对于烟草行业具有极其重要的意义。

发明内容

鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种烟草及烟草制品中不同形态铬元素的分离测定方法，用于解决现有技术中缺乏准确可靠、操作简便地分离烟草及烟草制品中不同形态铬元素并进行分析的方法的问题。

为实现上述目的，本发明提供一种烟草及烟草制品中不同形态铬元素的分离测定方法，采用AB-8树脂分离，再采用电感耦合等离子体质谱法测定烟草及烟草制品中不同形态铬元素的含量。

较佳的，所述不同形态铬元素为无机态铬和有机态铬。

所述一种烟草及烟草制品中不同形态铬元素的分离测定方法，包括以下步骤：

1)样品前处理：称取烟草粉末样品，加入超纯水，超声萃取后过滤，将滤液再采用装填AB-8树脂的层析柱分离，分别得到含不同形态的铬元素的样品溶液。

较佳的，所述烟草粉末样品按照烟草行业标准YC/T31-1996《烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法》进行制备。所述烟草粉末样品是将烟叶和烟丝等烟草制品磨成粉末，保证样品的均匀性。

进一步的，所述烟草粉末样品要测定水分含量。所述测定水分含量便于烟草粉末样品扣除水分后进行换算为干物质含量。

较佳的，所述烟草粉末样品的用量为0.2-0.3g。所述烟草粉末样品的用量精确至0.1mg。

所述超纯水是指用Milli-Q超纯水仪制备的电导率为18.2MΩ·cm的纯水。

较佳的，所述超声萃取包括以下步骤：将烟草粉末样品放入塑料管中，加入超纯水，在室温下进行超声萃取。

进一步的，所述超声萃取条件为：塑料管体积：50ml；超纯水用量：20ml；超声萃取时间：60min。

较佳的，所述过滤采用滤膜过滤。进一步的，所述滤膜为0.45μm滤膜。

较佳的，所述采用装填AB-8树脂的层析柱分离，包括以下步骤：

所述装填AB-8树脂的层析柱分离原理为：AB-8树脂对有机化合物有保留作用，硝酸水溶液有利于样品溶液中无机物的洗脱并清洗层析柱，乙醇溶液对有机物的溶解性更好，可将层析柱上的有机物洗脱。

A、层析柱的装填：选取AB-8树脂，填入层析柱，加入超纯水清洗层析柱，待用。

进一步的，所述层析柱的装填条件为：填料：AB-8树脂；填料高度：5-15cm；层析柱内径：1.0-2.0cm；超纯水用量：250-750ml。

优选的，所述层析柱的装填条件为：填料：AB-8树脂；填料高度：10cm；层析柱内径：1.5cm；超纯水用量：500ml。

B、无机态铬的分离：移取步骤1)中滤液，加入一根装填AB-8树脂的层析柱，收集流出液；再移取硝酸水溶液，淋洗装填AB-8树脂的层析柱，继续收集流出液，获得无机态铬样品溶液。

进一步的，所述硝酸水溶液的体积百分比浓度为3％(v/v)。

进一步的，所述层析柱设有出口活塞。所述出口活塞控制层析柱中液体流出状况，调节出口活塞可控制液体流速。

进一步的，所述收集流出液是指，将滤液加入一根装填AB-8树脂的层析柱，打开并调节层析柱上的出口活塞，用一个容器接取收集流出液，待滤液液面降至树脂界面时，关闭出口活塞，加入硝酸水溶液，再打开并调节出口活塞，继续用上述容器接取收集流出液，待流出液达到一定体积时，关闭出口活塞，即获得无机态铬样品溶液。