[发明专利]一种烟草及烟草制品中不同形态铬元素的分离测定方法

权利要求书

1.一种烟草及烟草制品中不同形态铬元素的分离测定方法，采用AB-8树脂分离，再采用电感耦合等离子体质谱法测定烟草及烟草制品中不同形态铬元素的含量。

2.根据权利要求1所述的一种烟草及烟草制品中不同形态铬元素的分离测定方法，其特征在于，所述不同形态铬元素为无机态铬和有机态铬。

3.根据权利要求1所述的一种烟草及烟草制品中不同形态铬元素的分离测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)样品前处理：称取烟草粉末样品，加入超纯水，超声萃取后过滤，将滤液再采用装填AB-8树脂的层析柱分离，分别得到含不同形态的铬元素的样品溶液；

2)标准溶液的配制：配制钪⁴⁵内标溶液和不同形态的砷元素标准溶液；

3)测定：分别将步骤1)中样品溶液、步骤2)配制的标准溶液和内标溶液进行电感耦合等离子体质谱仪检测，采用内标同步标准曲线法进行定量，获得样品溶液中不同形态的铬元素的含量。

4.根据权利要求3所述的一种烟草及烟草制品中不同形态铬元素的分离测定方法，其特征在于，步骤1)中，所述采用装填AB-8树脂的层析柱分离，包括以下步骤：

A、层析柱的装填：选取AB-8树脂，填入层析柱，加入超纯水清洗层析柱，待用；

B、无机态铬的分离：移取步骤1)中滤液，加入一根装填AB-8树脂的层析柱，收集流出液；再移取硝酸水溶液，淋洗装填AB-8树脂的层析柱，继续收集流出液，获得无机态铬样品溶液；

C、有机态铬的分离：再移取乙醇水溶液，加入步骤B中所述装填AB-8树脂的层析柱，收集洗脱液，获得有机态铬样品溶液；

D、空白试验：移取硝酸水溶液加入另一根装填AB-8树脂的层析柱，收集流出液，获得无机态铬空白样品溶液；再移取乙醇水溶液，加入装填AB-8树脂的层析柱，收集洗脱液，获得有机态铬空白样品溶液。

5.根据权利要求4所述的一种烟草及烟草制品中不同形态铬元素的分离测定方法，其特征在于，步骤A中，所述层析柱的装填条件为：填料：AB-8树脂；填料高度：5-15cm；层析柱内径：1.0-2.0cm；超纯水用量：250-750ml。

6.根据权利要求4所述的一种烟草及烟草制品中不同形态铬元素的分离测定方法，其特征在于，步骤B中，所述无机态铬的分离条件为：滤液用量：5-15ml；滤液PH值：2.8-3.2；滤液过柱流速：2-4ml/min；硝酸水溶液用量：40-50ml；硝酸水溶液过柱流速：2-4ml/min。

7.根据权利要求4所述的一种烟草及烟草制品中不同形态铬元素的分离测定方法，其特征在于，步骤C中，所述有机态铬的分离条件为：乙醇水溶液用量：50-60ml；乙醇水溶液过柱流速：2-4ml/min。

8.根据权利要求3所述的一种烟草及烟草制品中不同形态铬元素的分离测定方法，其特征在于，步骤3)中，所述电感耦合等离子体质谱仪为八极杆碰撞/反应池-电感耦合等离子体质谱仪，并配有机加氧进样系统。

9.根据权利要求8所述的一种烟草及烟草制品中不同形态铬元素的分离测定方法，其特征在于，所述ORS-ICP-MS对无机态铬的检测条件为：离子源：ICP源；射频功率：1550W；RF匹配电压：1.8V；冷却气：氩气，流速：15.0L/min；非用户设定；载气：氩气，流速：0.85L/min；载气补偿气：氩气，流速：0.3L/min；碰撞/反应池气体：氦气，流速：4.3mL/min；雾化室温度：2.0℃；雾化气：氩气，流速：1.15L/min；八极杆偏转电压：-18.0V；能量歧视：1.0V；样品进样速率：0.1rps；重复次数：3；扫描方式：顺序跳峰。

10.根据权利要求8所述的一种烟草及烟草制品中不同形态铬元素的分离测定方法，其特征在于，所述ORS-ICP-MS对有机态铬的检测条件为：离子源：ICP源；射频功率(RF功率)：1600W；RF匹配电压：1.7V；冷却气：氩气，流速：15.0L/min；非用户设定；载气：氩气，流速：0.45L/min；可选气体：氩氧混合气设定量：30.0％；载气补偿气：氩气，流速：0.1L/min；碰撞/反应池气体：氦气，流速：4.3mL/min；雾化室温度：-5.0℃；雾化气：氩气，流速：0.55L/min；八极杆偏转电压：-17.6V；能量歧视：2.0V；样品进样速率：0.1rps；重复次数：3；扫描方式：顺序跳峰。