[发明专利]一种2-甲基环十五酮的制备方法有效
| 申请号： | 201410495221.0 | 申请日： | 2014-09-25 |
| 公开（公告）号： | CN104370714A | 公开（公告）日： | 2015-02-25 |
| 发明（设计）人： | 邹新琢;包金龙;田朝爽 | 申请（专利权）人： | 华东师范大学 |
| 主分类号： | C07C45/65 | 分类号： | C07C45/65;C07C49/385 |
| 代理公司： | 上海蓝迪专利事务所 31215 | 代理人： | 徐筱梅;张翔 |
| 地址： | 200241 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 十五 制备 方法 | ||
1.一种2-甲基环十五酮的制备方法，其特征在于该方法以十五碳二酸二甲酯为原料，经环化、上苯硫亚甲基、脱羟基和脱苯硫基得到2-甲基环十五酮；具体包括以下步骤：
第一步以十五碳二酸二甲酯为原料，与钠和三甲基氯硅烷反应得到环十五烯邻二硅醚；十五碳二酸二甲酯、钠和三甲基氯硅烷三种物料的质量比为(2～4):(0.5～1.5):(3～5)；反应溶剂为苯、甲苯或环己烷；十五碳二酸二甲酯与反应溶剂的比例为0.5～2.0g/10mL；回流反应时间为20～30小时；
第二步将得到的环十五烯邻二硅醚与乙酸苯硫甲基酯在溴化锌作用下反应生成2-苯硫亚甲基-2-羟基环十五酮；环十五烯邻二硅醚、乙酸苯硫甲基酯和溴化锌三种物料的质量比为(4～7):(2～4):(1～5)；反应溶剂为二氯甲烷、四氢呋喃或环己烷；环十五烯邻二硅醚与反应溶剂的比例为4～8g/10mL；反应时间为20～30小时；
第三步用氢碘酸将2-苯硫亚甲基-2-羟基环十五酮的羟基脱去，得到2-苯硫亚甲基环十五酮；氢碘酸和2-苯硫亚甲基-2-羟基环十五酮的质量比为(2～4):(0.5～2)；反应溶剂为乙酸；2-苯硫亚甲基-2-羟基环十五酮与乙酸的比例为1～8g/10mL，回流反应时间为5～10小时；
第四步用兰尼镍与2-苯硫亚甲基环十五酮作用，脱去苯硫基，得到所述2-甲基环十五酮；兰尼镍与2-苯硫亚甲基环十五酮的质量比为(3～7):(0.5～2)；反应溶剂为含5～15％乙醇的丙酮；2-苯硫亚甲基环十五酮与溶剂的比例为0.1～3g/10mL，反应时间为5～10小时。
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