[发明专利]一种低灰分高密度聚乙烯树脂及其制备方法有效
申请号: | 201410487910.7 | 申请日: | 2014-09-22 |
公开(公告)号: | CN105504124B | 公开(公告)日: | 2018-04-13 |
发明(设计)人: | 左胜武;邱敦瑞;徐振明;傅勇;袁小亮 | 申请(专利权)人: | 中国石化扬子石油化工有限公司;中国石油化工股份有限公司 |
主分类号: | C08F210/02 | 分类号: | C08F210/02;C08F210/16;C08F110/02;C08F4/642;C08F2/01;C08F2/00;H01M2/16 |
代理公司: | 南京天翼专利代理有限责任公司32112 | 代理人: | 李建芳 |
地址: | 210048 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 灰分 高密度 聚乙烯 树脂 及其 制备 方法 | ||
1.一种低灰分高密度聚乙烯树脂,其特征在于:其重均相对分子质量为3.0×105~9.0×105,其相对分子质量分布为5~9,密度为0.940~0.965g/cm3,灰分含量低于100ppm;
上述低灰分高密度聚乙烯树脂的制备方法,利用三个串联的淤浆反应釜,采用负载型钛系催化剂,在助催化剂存在的情况下,连续聚合,即得;所述负载型钛系催化剂为负载型Ziegler-Natta催化剂,助催化剂为烷基铝。
2.如权利要求1所述的低灰分高密度聚乙烯树脂,其特征在于,低灰分高密度聚乙烯树脂的制备方法,包含顺序相接的如下步骤:
(1)第一淤浆聚合:在第一淤浆反应釜中,连续加入乙烯、α-烯烃、氢气,并加入主催化剂、助催化剂、在65~83℃、反应釜压力为1kgf/cm2~5kgf/cm2条件下进行聚合,其中,聚合时间为1-2h,H2/C2为0-0.5V%;
(2)第二淤浆聚合:将第一淤浆反应釜的所得的聚合浆液,输送到第二淤浆反应釜中,输送到第二淤浆反应釜中的同时,连续通入乙烯、α-烯烃,在70~85℃,第二淤浆反应釜在压力为2.5~6.5kgf/cm2的条件下进行聚合,其中,聚合时间1-2h;
(3)第三淤浆聚合:将第二淤浆反应釜的聚合浆液,输送到第三淤浆反应釜中,在输送到第三淤浆反应釜中的同时,连续通入乙烯、α-烯烃,在75~87℃,第三淤浆反应釜在压力为3.5~7kgf/cm2的条件下进行聚合,即得,其中,聚合时间1-2h。
3.如权利要求2所述的低灰分高密度聚乙烯树脂,其特征在于,还包括步骤(4)后处理:将第三淤浆反应釜溢出物料经过闪蒸、离心干燥和脱气灭活后,即得。
4.如权利要求2或3所述的低灰分高密度聚乙烯树脂,其特征在于,步骤(2)中,将第一淤浆反应釜的所得的聚合浆液,经闪蒸脱除挥发组分后,再输送到第二淤浆反应釜中;步骤(3)中,将第二淤浆反应釜的所得的聚合浆液,经闪蒸脱除挥发组分后,再输送到第三淤浆反应釜中。
5.如权利要求2或3所述的低灰分高密度聚乙烯树脂,其特征在于,步骤(1)中,通入的乙烯量占乙烯加入总量的35%~55%,步骤(1)所得物料的重均分子量为30~50万;步骤(2)中,通入的乙烯量占乙烯加入总量的35%~45%,步骤(2)所得物料的重均分子量为30~80万;步骤(3)中,通入的乙烯量占乙烯加入总量的10%~25%,步骤(3)所得物料的重均分子量为30~90万。
6.如权利要求2或3所述的低灰分高密度聚乙烯树脂,其特征在于,在步骤(1)、(2)和(3)中,α-烯烃为丙烯、丁烯-1、己烯-1或辛烯-1。
7.如权利要求6所述的低灰分高密度聚乙烯树脂,其特征在于,步骤(1)、(2)和(3)中,α-烯烃的共聚量均不大于1mol%,所述摩尔百分比为相对于乙烯的摩尔百分比。
8.如权利要求2或3所述的低灰分高密度聚乙烯树脂,其特征在于,以最终聚合物质量产量相对主催化剂质量加入量所计算的主催化剂活性不低于5×104倍。
9.由权利要求1所述的低灰分高密度聚乙烯树脂所制备的聚乙烯微孔隔膜。
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