[发明专利]双-(对卤苯基)甲基哌嗪缩乙酸的合成方法无效
| 申请号： | 201410486961.8 | 申请日： | 2014-09-22 |
| 公开（公告）号： | CN104262291A | 公开（公告）日： | 2015-01-07 |
| 发明（设计）人： | 钱绍松;陈志坚;孔令萍;朱海亮 | 申请（专利权）人： | 山东理工大学 |
| 主分类号： | C07D295/15 | 分类号： | C07D295/15 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 255086 山东省淄博*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 苯基 甲基 哌嗪缩 乙酸 合成 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种双-(对卤苯基)甲基哌嗪缩乙酸的合成方法，其特征在于采用以下步骤：
(1)将原料双-(对卤苯基)甲基哌嗪溶于弱碱的乙醇溶液中；
(2)然后将步骤(1)获得的双-(对卤苯基)甲基哌嗪的弱碱乙醇溶液与氯乙酸混合，并充分搅拌均匀成混合液；
(3)将步骤(2)获得的混合液置于65～75℃油浴锅，回流16h，减压蒸干溶剂得固体产物，再加入适量的水，使得固体溶解；
(4)用盐酸溶液调节步骤(3)获得的溶液pH值为3.0，析出沉淀，过滤干燥，得到粉末状固体的双-(对卤苯基)甲基哌嗪缩乙酸。
2.根据权利要求1所述的双-(对卤苯基)甲基哌嗪缩乙酸的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所用的弱碱为碳酸钾、碳酸钠或碳酸氢钠无机弱碱，双-(对卤苯基)甲基哌嗪与弱碱的摩尔比为1:4，双-(对卤苯基)甲基哌嗪为双-(对氟苯基)甲基哌嗪或双-(对氯苯基)甲基哌嗪。
3.根据权利要求要求1所述的双-(对卤苯基)甲基哌嗪缩乙酸的制备方法，其特征在于：步骤(2)中双-(对卤苯基)甲基哌嗪与氯乙酸的摩尔比为1:1.5。
4.根据权利要求1所述的双-(对卤苯基)甲基哌嗪缩乙酸的制备方法，其特征在于：步骤(3)中水的加入量与未蒸前原反应液的体积比为1:1。
5.根据权利要求1-4所述的双-(对卤苯基)甲基哌嗪缩乙酸的制备方法，其特征在于：对卤苯基指的是对氯苯基或对氟苯基。
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